Introduction
Les aimants au néodyme-fer-bore (dFeB) comptent parmi les aimants permanents les plus puissants et sont largement utilisés dans les moteurs électriques, les générateurs, les capteurs, les actionneurs et les composants de pointe destinés aux secteurs de l'automobile, de l'énergie et de l'électronique [1]. Leurs performances sont étroitement liées à leur Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique et aux transformations de phase qui se produisent à des températures élevées, ce qui rend indispensable une caractérisation thermique fiable pour le développement des matériaux, l’assurance qualité et l’optimisation des procédés.
L’un des principaux avantages de l’analyse thermique simultanée (STA) réside dans le fait qu’elle combine la thermogravimétrie (TGA) et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) au cours d’une seule expérience, dans des conditions identiques. Cela permet d’évaluer directement les variations de masse et les effets thermiques les uns par rapport aux autres, ce qui s’avère particulièrement utile pour les matériaux complexes tels que les poudres magnétiques NdFeB. En pratique, cela signifie que les processus liés à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, aux Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase, aux phénomènes de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition et aux effets liés à l’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation peuvent être distingués avec davantage de certitude. Pour les utilisateurs industriels, cela se traduit par une évaluation plus rapide et plus fiable des matériaux, moins d’incertitudes dans l’interprétation des données et une base plus solide pour la qualification spécifique à chaque application.
Expérimental
L'échantillon de NdFeB a été analysé à l'aide d'un appareil STA de la série Jupiter® de la société NETZSCH. Les mesures ont fait l'objet d'une correction de la ligne de base et d'un étalonnage en fonction de la température et du flux thermique. Les paramètres de mesure sont répertoriés dans le tableau 1.
Tableau 1 : Paramètres de mesure de l’essai STA
| Masse de l'échantillon : | ~ 15 mg |
| Creuset : | Pt/Rh, 85 µl avec revêtementen Al₂O₃ et couvercle perforé |
| Support d'échantillon : | TG-DSCCapacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, type S |
| Programme de température : | de température ambiante à 1 500 °C, 20 K/min |
| Atmosphère : | argon, 70 ml/min |
Résultats et discussion
Le résultat de la mesure TGA-DSC est présenté à la figure 1. La masse de l'échantillon de NdFeB reste constante sur toute la plage de températures étudiée, ce qui indique qu'il n'y a pas de perte de masse significative sous argon. Il s'agit d'un résultat important, car il démontre que les événements thermiques observés dans le signal DSC ne sont pas associés à une dégradation mesurable du matériau, mais reflètent plutôt des changements intrinsèques au sein de l'échantillon.
À des températures plus élevées, la courbe DSC présente deux effets endothermiques. Le premier se manifeste sous la forme d’un pic relativement small, dont le début se situe à 1 072 °C, le pic maximal à 1 083 °C et l’enthalpie de réaction à 12,25 J/g. Un deuxième pic, plus important, commence à 1 145 °C et atteint son maximum à 1 162 °C, avec une enthalpie de réaction de 180,6 J/g.
Les résultats de l’analyse STA indiquent que l’effet thermique le plus faible est très probablement associé à une transformation précoce d’un constituant mineur ou d’une phase secondaire à bas Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion. En revanche, le pic le plus important suggère une transformation majeure à haute température, potentiellement liée à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion ou à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion partielle de phases au sein du système NdFeB. Ce comportement est cohérent avec la microstructure multiphasée des aimants techniques NdFeB, qui contiennent généralement la phase magnétique dureNd₂Fe₁₄B, des phases intergranulaires riches en Nd, ainsi que d’autres constituants secondaires en fonction de la composition de l’alliage et de son historique de traitement [2].
Étant donné que ces effets ne s’accompagnent pas d’une perte de masse détectable, les données corroborent l’interprétation selon laquelle il s’agit d’événements thermiques liés aux phases plutôt que de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réactions de décomposition. Dans le même temps, une identification précise des phases ne peut être établie à partir des seules données STA. Pour une identification définitive des transformations sous-jacentes, il est recommandé de recourir à des techniques complémentaires telles que la diffraction des rayons X à haute température, l’analyse métallographique après un traitement thermique défini, ou la corrélation avec les données du diagramme de phases spécifiques à l’alliage.
Le faible effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique à 275 °C peut être attribué à la transition de Curie. Bien que le signal soit faible, cet effet peut néanmoins être mis en évidence par DSC. De plus, un accessoire de champ magnétique externe peut être fixé au STA à des fins de vérification ; la transition ferromagnétique-paramagnétique sera alors détectée sous la forme d’un signal de variation de masse apparente (voir figure 2).
Résumé
Pour la caractérisation thermique des poudres magnétiques NdFeB, la série STA Jupiter® d’ NETZSCH offre des avantages analytiques évidents : elle permet la détection simultanée d’éventuelles variations de masse et d’effets thermiques en une seule mesure, ce qui permet aux utilisateurs de distinguer avec un haut degré de fiabilité les processus de dégradation des véritables transformations de phase. Cela rend le système particulièrement utile pour le développement de matériaux, la comparaison de lots, le contrôle qualité, l’analyse des défaillances et l’optimisation des conditions de traitement thermique.
De plus, la transition de Curie peut être détectée à la fois dans les signaux DSC et TGA à l’aide d’aimants externes. Ces aimants ne sont pas inclus dans la configuration standard, mais sont disponibles à l’achat en tant qu’accessoires en option.
La série STA Jupiter® aide les clients à générer plus rapidement des données thermiques fiables et pertinentes pour leurs applications, avec une plus grande certitude d’interprétation, ce qui favorise de meilleures décisions en matière de matériaux et une conception de procédés plus robuste pour les applications avancées utilisant de la poudre magnétique NdFeB.