Inledning
Neodym-järn-bor-magneter (dFeB) hör till de kraftfullaste permanentmagneterna och används i stor utsträckning i elmotorer, generatorer, sensorer, ställdon och avancerade komponenter inom fordons-, energi- och elektronikbranscherna [1]. Deras prestanda är nära kopplad till deras termiska stabilitet och till fasomvandlingar som sker vid höga temperaturer, vilket gör tillförlitlig termisk karakterisering avgörande för materialutveckling, kvalitetssäkring och processoptimering.
En stor fördel med simultan termisk analys (STA) är att den kombinerar termogravimetri (TGA) och differentiell svepkalorimetri (DSC) i ett enda experiment under identiska förhållanden. Detta gör det möjligt att direkt jämföra massförändringar och termiska effekter med varandra, vilket är särskilt värdefullt för komplexa material såsom NdFeB-magnetpulver. I praktiken innebär detta att processer relaterade till Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning, FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar, nedbrytningsfenomen och oxidationsrelaterade effekter kan särskiljas med större säkerhet. För industriella användare innebär detta en snabbare och mer tillförlitlig materialbedömning, färre osäkerheter vid tolkningen av data samt en starkare grund för applikationsspecifik kvalificering.
Experimentell
NdFeB-provet analyserades med hjälp av ett instrument av typen STA Jupiter® Series från NETZSCH. Mätningarna baslinjekorrigerades och kalibrerades med avseende på temperatur och värmeflöde. Mätparametrarna anges i tabell 1.
Tabell 1: Mätparametrar för STA-mätningen
| Provets massa: | ~ 15 mg |
| Smältdegel: | Pt/Rh, 85 µl medAl₂O₃ -foder och perforerat lock |
| Provhållare: | TG-DSCSpecifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.cp, typ S |
| Temperaturprogram: | Rumstemperatur till 1500 °C, 20 K/min |
| Atmosfär: | Argon, 70 ml/min |
Resultat och diskussion
Resultatet av TGA-DSC-mätningen visas i figur 1. Massan hos NdFeB-provet förblir konstant över det undersökta temperaturintervallet, vilket indikerar att det inte förekommer någon relevant massförlust i argon. Detta är ett viktigt resultat eftersom det visar att de termiska händelserna som observeras i DSC-signalen inte är förknippade med mätbar materialnedbrytning, utan istället återspeglar inneboende förändringar i provet.
Vid högre temperaturer uppvisar DSC-kurvan två endotermiska effekter. Den första framträder som en relativt small topp med början vid 1072 °C, ett toppvärde vid 1083 °C och en reaktionsentalpi på 12,25 J/g. En andra, större topp börjar vid 1145 °C och når sitt maximum vid 1162 °C, med en reaktionsentalpi på 180,6 J/g.
STA-resultaten tyder på att den mindre termiska effekten med största sannolikhet är förknippad med en tidig omvandling av en mindre beståndsdel eller en sekundär fas med låg Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt. Den större toppen tyder däremot på en betydande högtemperaturomvandling, som potentiellt kan ha samband med Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning eller partiell Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning av faser inom NdFeB-systemet. Detta beteende stämmer överens med den flerfasiga mikrostrukturen hos tekniska NdFeB-magneter, som vanligtvis innehåller den hårdmagnetiskaNd₂Fe₁₄B-fasen, Nd-rika intergranulära faser samt ytterligare sekundära beståndsdelar beroende på legeringens sammansättning och dess bearbetningshistorik [2].
Eftersom dessa effekter inte åtföljs av någon mätbar massförlust stöder data tolkningen att det rör sig om fasrelaterade termiska händelser snarare än nedbrytningsreaktioner. Samtidigt går det inte att göra en exakt fasbestämning enbart utifrån STA-data. För en definitiv identifiering av de underliggande omvandlingarna rekommenderas kompletterande tekniker såsom högtemperatur-röntgendiffraktion, metallografisk analys efter definierad värmebehandling eller korrelation med legeringsspecifika fasdiagramdata.
Den svaga endotermiska effekten vid 275 °C kan tillskrivas Curie-övergången. Även om signalen är svag kan denna effekt ändå detekteras med DSC. Dessutom kan ett tillbehör för externt magnetfält anslutas till STA för verifiering; övergången från ferromagnetiskt till paramagnetiskt tillstånd kommer att detekteras i form av en signal som tyder på en massförändring (se figur 2).
Sammanfattning
För termisk karakterisering av NdFeB-magnetpulver erbjuder serien STA Jupiter® från NETZSCH tydliga analytiska fördelar: den möjliggör samtidig detektering av eventuella massförändringar och termiska effekter i en och samma mätning, vilket gör att användarna med hög tillförlitlighet kan skilja mellan nedbrytningsprocesser och verkliga fasomvandlingar. Detta gör systemet särskilt värdefullt för materialutveckling, jämförelse av olika satser, kvalitetskontroll, felanalys och optimering av termiska bearbetningsförhållanden.
Dessutom kan Curie-övergången detekteras i både DSC- och TGA-signalerna med hjälp av externa magneter. Dessa magneter ingår inte i standardpaketet, men kan köpas som tillval.
STA- Jupiter® -serien hjälper kunderna att generera tillförlitliga, tillämpningsrelevanta termiska data snabbare och med större tolkningssäkerhet, vilket stödjer bättre materialbeslut och en mer robust processutformning för avancerade tillämpningar av NdFeB-magnetpulver.