Indledning
Neodym-jern-bor (dFeB)-magneter hører til blandt de mest kraftfulde permanentmagneter og anvendes i vid udstrækning i elmotorer, generatorer, sensorer, aktuatorer og avancerede komponenter til bil-, energi- og elektronikbranchen [1]. Deres ydeevne hænger tæt sammen med deres termiske stabilitet og med faseomdannelser, der finder sted ved høje temperaturer, hvilket gør pålidelig termisk karakterisering afgørende for materialeudvikling, kvalitetssikring og procesoptimering.
En væsentlig fordel ved simultan termisk analyse (STA) er, at den kombinerer termogravimetri (TGA) og differentiel scanningskalorimetri (DSC) i et enkelt eksperiment under identiske betingelser. Dette gør det muligt at vurdere masseændringer og termiske effekter direkte i forhold til hinanden, hvilket er særligt værdifuldt for komplekse materialer såsom NdFeB-magnetpulver. I praksis betyder det, at processer relateret til Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning, FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange, nedbrydningsfænomener og oxidationsrelaterede effekter kan skelnes mere sikkert fra hinanden. For industrielle brugere betyder dette en hurtigere og mere pålidelig materialevurdering, færre usikkerheder i datatolkningen og et stærkere grundlag for anvendelsesspecifik kvalificering.
Eksperimentel
NdFeB-prøven blev analyseret ved hjælp af et instrument fra STA Jupiter® -serien fra NETZSCH. Målingerne blev baselinjekorrigeret og kalibreret for temperatur og varmestrøm. Måleparametrene er angivet i tabel 1.
Tabel 1: Måleparametre for STA-målingen
| Prøvemasse: | ~ 15 mg |
| Smeltedigel: | Pt/Rh, 85 µl medAl₂O₃ -foring og hullet låg |
| Prøveholder: | TG-DSCSpecifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp, type S |
| Temperaturprogram: | Rumtemperatur til 1500 °C, 20 K/min |
| Atmosfære: | Argon, 70 ml/min |
Resultater og diskussion
Resultatet af TGA-DSC-målingen er vist i figur 1. Massen af NdFeB-prøven forbliver konstant over det undersøgte temperaturområde, hvilket indikerer, at der ikke forekommer noget relevant massetab under argon. Dette er et vigtigt resultat, da det viser, at de termiske hændelser, der observeres i DSC-signalet, ikke er forbundet med målbar materialenedbrydning, men i stedet afspejler indre ændringer i prøven.
Ved højere temperaturer udviser DSC-kurven to endotermiske effekter. Den første fremstår som en relativt small top, der begynder ved 1072 °C, når sit maksimum ved 1083 °C og har en reaktionsentalpi på 12,25 J/g. En anden, større top starter ved 1145 °C og når sit maksimum ved 1162 °C med en reaktionsentalpi på 180,6 J/g.
STA-resultaterne indikerer, at den mindre termiske effekt højst sandsynligt er forbundet med en tidlig omdannelse af en mindre bestanddel eller en sekundær fase med lav Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt. Derimod tyder den større top på en større højtemperaturomdannelse, der potentielt er relateret til Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning eller delvis Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning af faser inden for NdFeB-systemet. Denne adfærd stemmer overens med den flerfasede mikrostruktur i tekniske NdFeB-magneter, som typisk indeholder den hårdmagnetiskeNd₂Fe₁₄B-fase, Nd-rige intergranulære faser samt yderligere sekundære bestanddele afhængigt af legeringens sammensætning og dens forarbejdningshistorie [2].
Da disse effekter ikke ledsages af et påviseligt massetab, understøtter dataene fortolkningen af, at der er tale om faserelaterede termiske begivenheder snarere end NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydningsreaktioner. Samtidig kan der ikke foretages en præcis fasebestemmelse ud fra STA-data alene. For en endelig identifikation af de underliggende omdannelser anbefales supplerende teknikker såsom højtemperatur-røntgendiffraktion, metallografisk analyse efter defineret varmebehandling eller korrelation med legeringsspecifikke fasediagramdata.
Den svage endoterme effekt ved 275 °C kan tilskrives Curie-overgangen. Selvom signalet er svagt, kan denne effekt stadig påvises ved hjælp af DSC. Derudover kan der tilsluttes et tilbehør til et eksternt magnetfelt til STA'en til verifikation; overgangen fra ferromagnetisk til paramagnetisk tilstand vil blive detekteret i form af et signal, der ligner en masseændring (se figur 2).
Resumé
Til termisk karakterisering af NdFeB-magnetpulver tilbyder STA-serien fra NETZSCH Jupiter® klare analytiske fordele: Den muliggør samtidig påvisning af eventuelle masseændringer og termiske effekter i én enkelt måling, hvilket giver brugerne mulighed for med stor sikkerhed at skelne mellem nedbrydningsprocesser og egentlige faseomdannelser. Dette gør systemet særligt værdifuldt til materialeudvikling, sammenligning af partier, kvalitetskontrol, fejlanalyse og optimering af termiske forarbejdningsbetingelser.
Derudover kan Curie-overgangen detekteres i både DSC- og TGA-signalerne ved hjælp af eksterne magneter. Disse magneter er ikke inkluderet i standardpakken, men kan købes som valgfrit tilbehør.
STA- Jupiter® -serien hjælper kunderne med at generere pålidelige, anvendelsesrelevante termiske data hurtigere og med større fortolkningssikkerhed, hvilket understøtter bedre materialebeslutninger og et mere robust procesdesign til avancerede anvendelser af NdFeB-magnetpulver.