Pendahuluan
Magnet neodimium-besi-boron (dFeB) termasuk di antara magnet permanen yang paling kuat dan banyak digunakan dalam motor listrik, generator, sensor, aktuator, serta komponen canggih untuk sektor otomotif, energi, dan elektronik [1]. Kinerja magnet ini sangat terkait dengan stabilitas termalnya serta transformasi fasa yang terjadi pada suhu tinggi, sehingga karakterisasi termal yang andal menjadi sangat penting untuk pengembangan material, jaminan kualitas, dan optimasi proses.
Keunggulan utama dari analisis termal simultan (STA) adalah penggabungan termogravimetri (TGA) dan kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) dalam satu eksperimen dengan kondisi yang identik. Hal ini memungkinkan perubahan massa dan efek termal dievaluasi secara langsung satu sama lain, yang sangat berharga terutama untuk bahan kompleks seperti bubuk magnet NdFeB. Dalam praktiknya, ini berarti proses yang berkaitan dengan peleburan, transisi fasa, fenomena dekomposisi, dan efek terkait OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi dapat dibedakan dengan lebih pasti. Bagi pengguna industri, hal ini berarti penilaian bahan yang lebih cepat dan andal, ketidakpastian yang lebih sedikit dalam interpretasi data, serta landasan yang lebih kuat untuk kualifikasi khusus aplikasi.
Eksperimental
Sampel NdFeB dianalisis menggunakan instrumen STA Jupiter® Series dari NETZSCH. Pengukuran telah dikoreksi terhadap garis dasar serta dikalibrasi terhadap suhu dan aliran panas. Parameter pengukuran tercantum dalam Tabel 1.
Tabel 1: Parameter pengukuran STA
| Massa sampel: | ~ 15 mg |
| Cawan: | Pt/Rh, 85 µl dengan lapisanAl₂O₃ dan tutup berlubang |
| Pembawa sampel: | TG-DSCKapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp, tipe S |
| Program suhu: | Suhu kamar hingga 1500°C, 20 K/menit |
| Atmosfer: | Argon, 70 ml/menit |
Hasil dan Pembahasan
Hasil pengukuran TGA-DSC ditunjukkan pada Gambar 1. Massa sampel NdFeB tetap konstan pada rentang suhu yang diteliti, yang menunjukkan bahwa tidak ada kehilangan massa yang signifikan di bawah argon. Ini merupakan hasil yang penting karena menunjukkan bahwa peristiwa termal yang diamati dalam sinyal DSC tidak terkait dengan degradasi material yang dapat diukur, melainkan mencerminkan perubahan intrinsik di dalam sampel.
Pada suhu yang lebih tinggi, kurva DSC menunjukkan dua efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik. Yang pertama muncul sebagai puncak yang relatif ter small, dengan awal pada 1072°C, puncak maksimum pada 1083°C, dan entalpi reaksi sebesar 12,25 J/g. Puncak kedua yang lebih besar dimulai pada 1145°C dan mencapai maksimumnya pada 1162°C, dengan entalpi reaksi sebesar 180,6 J/g.
Hasil STA menunjukkan bahwa efek termal yang lebih kecil kemungkinan besar terkait dengan transformasi awal suatu konstituen minor atau fase sekunder dengan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh rendah. Sebaliknya, puncak yang lebih besar mengindikasikan adanya transformasi besar pada suhu tinggi, yang berpotensi terkait dengan pelelehan atau pelelehan parsial fase-fase di dalam sistem NdFeB. Perilaku ini konsisten dengan mikrostruktur multifase magnet NdFeB teknis, yang umumnya mengandung fase magnetik kerasNd₂Fe₁₄B, fase antarbutir yang kaya Nd, serta konstituen sekunder tambahan tergantung pada komposisi paduan dan riwayat pengolahannya [2].
Karena efek-efek ini tidak disertai dengan kehilangan massa yang terdeteksi, data tersebut mendukung interpretasi bahwa efek-efek tersebut merupakan peristiwa termal yang terkait dengan fase, bukan reaksi dekomposisi. Pada saat yang sama, penentuan fase yang tepat tidak dapat dilakukan hanya berdasarkan data STA saja. Untuk identifikasi definitif terhadap transformasi yang mendasari, teknik pelengkap seperti difraksi sinar-X suhu tinggi, analisis metalografis setelah perlakuan panas yang ditentukan, atau korelasi dengan data diagram fasa spesifik paduan direkomendasikan.
Efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang samar pada 275°C dapat dikaitkan dengan transisi Curie. Meskipun sinyalnya lemah, efek ini tetap dapat diidentifikasi melalui DSC. Selain itu, aksesori medan magnet eksternal dapat dipasang pada STA untuk verifikasi; transisi dari feromagnetik ke paramagnetik akan terdeteksi dalam bentuk sinyal perubahan massa yang tampak (lihat Gambar 2).
Ringkasan
Untuk karakterisasi termal bubuk magnet NdFeB, seri STA Jupiter® dari NETZSCH menawarkan keunggulan analitis yang jelas: sistem ini memungkinkan deteksi simultan terhadap kemungkinan perubahan massa dan efek termal dalam satu pengukuran, sehingga pengguna dapat membedakan antara proses degradasi dan transformasi fasa yang sesungguhnya dengan tingkat keyakinan yang tinggi. Hal ini menjadikan sistem ini sangat berharga untuk pengembangan bahan, perbandingan batch, pengendalian kualitas, analisis kegagalan, dan optimasi kondisi pemrosesan termal.
Selain itu, transisi Curie dapat dideteksi baik pada sinyal DSC maupun TGA menggunakan magnet eksternal. Magnet-magnet ini tidak termasuk dalam paket standar, tetapi tersedia untuk dibeli sebagai aksesori opsional.
Seri STA Jupiter® membantu pelanggan menghasilkan data termal yang andal dan relevan dengan aplikasi secara lebih cepat serta dengan kepastian interpretasi yang lebih tinggi, sehingga mendukung pengambilan keputusan bahan yang lebih baik dan desain proses yang lebih kokoh untuk aplikasi bubuk magnet NdFeB tingkat lanjut.