Penguraian Asam Sitrat yang Diungkap Melalui TGA-DSC-FT-IR

Pendahuluan

Asam sitrat adalah asam trikarboksilat yang banyak digunakan dan ditemukan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik, serta dalam aplikasi kimia seperti agen pengkelat dan sintesis polimer berbasis hayati. Karena sering terpapar suhu tinggi selama pemrosesan dan penyimpanan, pemahaman yang tepat mengenai Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal, perilaku dehidrasi, dan jalur dekomposisinya sangat penting untuk menghindari hilangnya zat aktif yang tidak diinginkan atau pelepasan produk dekomposisi berbentuk gas. Analisis termal simultan yang dipadukan dengan analisis gas yang dihasilkan (EGA) menyediakan alat yang ampuh untuk mengkarakterisasi tidak hanya kehilangan massa dan efek panas yang terkait, tetapi juga identitas kimiawi dari senyawa volatil yang dilepaskan, sehingga memungkinkan interpretasi yang andal dan tidak ambigu terhadap proses termal yang mendasarinya.

Kondisi Pengukuran

Tabel 1: Kondisi pengukuran

Hasil dan Pembahasan

Kurva TGA-DSC pada Gambar 1 menunjukkan perilaku termal bertahap dari asam sitrat.

Terjadi kehilangan massa sebesar 4,2 % ( small ) hingga sekitar 100°C, disertai sinyal DSC EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang lebar dengan suhu puncak 59°C dan puncak DTG pada 66°C. Tahap ini dikaitkan dengan pelepasan air kristal.

Pada 150°C, kurva DSC menunjukkan puncak EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang tajam, yang disebabkan oleh pelelehan asam sitrat. Di atas suhu ini, bahan memasuki wilayah degradasi termal. Tahap dekomposisi utama terjadi antara sekitar 190°C dan 240°C dan mengakibatkan kehilangan massa besar sebesar 90,8%. Kurva DTG menunjukkan laju dekomposisi maksimum pada 221°C, sedangkan kurva DSC menampilkan puncak EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang kuat pada 223°C. Kesesuaian yang erat antara data DTG dan DSC ini menegaskan bahwa proses kehilangan massa terbesar terkait langsung dengan reaksi dekomposisi EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik.

Data TGA-DSC memberikan informasi yang jelas mengenai rentang suhu, kehilangan massa, dan karakteristik termal dari peristiwa-peristiwa tersebut. Namun, data ini saja tidak dapat men Identify asikan sifat kimia gas yang dilepaskan. Oleh karena itu, penggabungan analisis termal dengan spektroskopi FT-IR terhadap fase gas yang dihasilkan sangatlah penting. Spektrum FT-IR yang direkam pada 60 °C, yang sesuai dengan langkah kehilangan massa pertama, menunjukkan struktur halus rotasi-GetaranProses mekanis osilasi disebut getaran. Getaran adalah fenomena mekanis di mana osilasi terjadi di sekitar titik keseimbangan. Dalam banyak kasus, getaran tidak diinginkan, membuang energi dan menciptakan suara yang tidak diinginkan. Sebagai contoh, gerakan getaran mesin, motor listrik, atau perangkat mekanis apa pun yang sedang beroperasi biasanya tidak diinginkan. Getaran tersebut dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan pada bagian yang berputar, gesekan yang tidak rata, atau penyambungan gigi roda gigi. Desain yang cermat biasanya meminimalkan getaran yang tidak diinginkan.getaran khas air dalam bentuk gas pada rentang sekitar 3500–4000 cm⁻¹ dan 1300–2000 cm⁻¹, yang menegaskan bahwa kehilangan massa awal pada suhu rendah disebabkan oleh air yang terikat secara fisik atau longgar, bukan oleh reaksi dekomposisi apa pun, lihat Gambar 2. Sebaliknya, spektrum FT-IR yang direkam pada 220 °C, yang sesuai dengan tahap kehilangan massa utama, menunjukkan dua fitur Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan dominan, yaitu pita ganda di sekitar 2300–2360 cm⁻¹ yang khas untuk karbon dioksida, dan pita yang kuat dan tajam di sekitar 1750–1800 cm⁻¹ yang dikaitkan dengan GetaranProses mekanis osilasi disebut getaran. Getaran adalah fenomena mekanis di mana osilasi terjadi di sekitar titik keseimbangan. Dalam banyak kasus, getaran tidak diinginkan, membuang energi dan menciptakan suara yang tidak diinginkan. Sebagai contoh, gerakan getaran mesin, motor listrik, atau perangkat mekanis apa pun yang sedang beroperasi biasanya tidak diinginkan. Getaran tersebut dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan pada bagian yang berputar, gesekan yang tidak rata, atau penyambungan gigi roda gigi. Desain yang cermat biasanya meminimalkan getaran yang tidak diinginkan.getaran peregangan karbonil. Sinyal-sinyal ini menunjukkan bahwa tahap dekomposisi utama didorong oleh dekarboksilasi molekul asam sitrat, dengan pembentukan simultan fragmen yang mengandung karbonil.

Ringkasan

Karakterisasi termal asam sitrat melalui kombinasi simultan TGA-DSC yang dipadukan dengan analisis fase gas FT-IR menunjukkan profil termal tiga tahap yang terdiri dari hilangnya kelembapan sisa pada tahap awal, peleburan, serta dekomposisi besar-besaran yang didorong oleh dekarboksilasi pada suhu di atas sekitar 200°C. Penggabungan data analisis termal dan gas yang dihasilkan melalui FT-IR terbukti sangat penting untuk mengidentifikasi setiap peristiwa termal ke proses fisik atau kimia tertentu secara tepat, sehingga memberikan dasar yang kokoh untuk menentukan batas suhu pemrosesan dan penyimpanan yang aman bagi asam sitrat dalam aplikasi industri.