Pendahuluan
Proses OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi sangat penting dalam ilmu material, karena proses ini memengaruhi stabilitas jangka panjang, reaktivitas, dan kinerja logam, paduan, dan keramik. Paparan oksigen dapat menyebabkan pembentukan lapisan oksida, transformasi fase, atau bahkan degradasi integritas struktural. Kinetika dan mekanisme OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi sangat bergantung pada suhu, tekanan parsial oksigen, dan karakteristik mikrostruktur seperti ukuran butir dan porositas.
Analisis Termal Simultan (STA), khususnya termogravimetri (TGA), menyediakan cara yang fleksibel dan andal untuk mempelajari proses tersebut. Keuntungan utamanya adalah ketersediaan geometri wadah TGA yang berbeda, yang dapat dipilih dengan mempertimbangkan persyaratan spesifik sampel, baik bubuk, curah, atau bahan tidak beraturan. Desain pemuatan atas memungkinkan penempatan sampel yang mudah pada timbangan mikro dan memungkinkan deteksi perubahan massa yang sangat sensitif dalam kondisi yang terdefinisi dengan baik. Arah aliran gas dalam STA, dari bawah ke atas, memastikan atmosfer yang homogen di sekitar sampel (lihat gambar 1).
Pemilihan parameter eksperimental yang cermat, termasuk komposisi atmosfer, laju aliran gas, laju pemanasan, dan geometri sampel, tetap penting untuk mendapatkan hasil yang bermakna dan dapat direproduksi. Kondisi ini secara langsung memengaruhi kinetika OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi yang diamati dan stabilitas fase oksida yang terbentuk.
Kondisi Pengukuran
Tabel 1 merinci kondisi pengukuran.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Instrumen | Seri STA Jupiter® |
|---|---|
| Tungku | Tungku Rh |
| Pembawa sampel | Pin TGA, tipe S |
| Cawan lebur | Wadah Al2O3 dengan tutup berlubang, Al2O3 wadah terbuka, pelat Al2O3 (lihat gambar 1) |
| Massa sampel | 10 mg (serbuk atau lempeng Cu) |
| Aliran gas | 70 ml / menit |
Suhu program | RT-800 ° C, atmosfer Ar, isoterm 10 menit dalam atmosfer Ar, isoterm 10 menit dalam Ar + 14% O2, isoterm 10 menit dalam Ar |
Hasil dan Pembahasan
Dalam penelitian ini, perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi tembaga murni dipelajari dalam STA menggunakan geometri wadah yang berbeda (lihat gambar 1). Untuk semua pengukuran, jumlah sampel yang sama yaitu sekitar 10 mg digunakan. Untuk OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi lengkap yang mengikuti persamaan
2 Cu +O2 → 2 CuO
Setelah memanaskan sampel dalam atmosfer inert hingga 800°C dan menjaganya tetap IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal selama 10 menit, atmosfer dialihkan ke atmosfer yang mengandung 14% oksigen. Perubahan atmosfer ini menyebabkan peningkatan massa secara langsung; lihat gambar 2. Pada awalnya, Reaksi Gas PadatReaksi gas-padat adalah jenis reaksi zat padat heterogen yang terjadi ketika zat padat reaktif terpapar pada aliran gas reaktif. Contoh umum dari reaksi gas-padat adalah penyerapan dan korosi logam.reaksi gas padat orde pertama antaraO2 dan Cu dimulai, yang dapat diidentifikasi dengan kemiringan yang agak curam dalam peningkatan massa. Setelah beberapa menit, kecepatan reaksi menurun, dan reaksi berubah menjadi reaksi orde dua yang dikendalikan oleh difusi.
Setelah 10 menit perlakuan dalam kondisi pengoksidasi, atmosfer dialihkan kembali ke atmosfer argon. Reaksi pengoksidasi segera berhenti, dan reduksi termal dimulai, menyebabkan penurunan massa secara langsung. Dalam interval waktu yang singkat, baik OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi maupun reduksi tidak selesai. Namun demikian, pengaruh yang jelas dari geometri yang digunakan terlihat. Lebih sedikit OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi yang diamati untuk pengaturan dengan sampel dalam wadah dengan tutup berlubang (kurva hijau), karena akses ke sampel oleh oksigen paling terhalang. Peningkatan yang jelas dalam perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi sudah terlihat ketika tidak ada tutup yang digunakan (kurva merah). Hasil terbaik diperoleh ketika serbuk sampel ditempatkan langsung sebagai lapisan tipis pada pelat Al2O3 (kurva biru). Dalam waktu 10 menit dalam kondisi OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi, peningkatan massa lebih dari 20% terdeteksi.
Sebagai percobaan keempat, sampel lembaran logam tembaga juga diletakkan di atas pelat dan terpapar pada kondisi yang sama (kurva ungu). Dalam hal ini, peningkatan massa hanya 1,2% ditemukan, karena permukaan aktif yang lebih kecil dan pembentukan lapisan pasif. Di sini, prosesnya dikendalikan oleh difusi sejak awal. Detail lebih lanjut dapat dilihat pada tampilan yang diperbesar pada gambar 3.
Gambar 4 menggambarkan oksidasi serbuk tembaga pada geometri pelat dengan waktu reaksi yang diperpanjang. Setelah 10 jam, peningkatan massa hampir mencapai nilai stoikiometri dan oksidasi selesai. Reduksi termal berikutnya menyebabkan kehilangan massa sebesar 12,3%.
Ringkasan
Pemilihan bahan sampel, geometri, dan parameter pengukuran memiliki pengaruh yang signifikan terhadap perilaku oksidasi yang diamati. Fleksibilitas yang tinggi dalam pembawa sampel, geometri wadah, dan kondisi pengukuran dari seri STA Jupiter® memungkinkan adaptasi terhadap beragam skenario pengukuran, memastikan bahwa wawasan yang dapat diandalkan dan dapat direproduksi ke dalam mekanisme oksidasi dapat diperoleh.