Introdução
Os processos de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação são de importância central na ciência dos materiais, pois influenciam a estabilidade de longo prazo, a reatividade e o desempenho de metais, ligas e cerâmicas. A exposição ao oxigênio pode levar à formação de camadas de óxido, transformações de fase ou até mesmo à degradação da integridade estrutural. A cinética e os mecanismos de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação dependem muito da temperatura, da pressão parcial de oxigênio e das características microestruturais, como tamanho de grão e porosidade.
A Análise Térmica Simultânea (STA), em particular a termogravimetria (TGA), oferece um meio flexível e confiável de estudar esses processos. Uma das principais vantagens é a disponibilidade de diferentes geometrias de cadinho de TGA, que podem ser selecionadas tendo em mente os requisitos específicos da amostra, seja ela em pó, a granel ou material irregular. O design de carregamento superior permite a fácil colocação da amostra na microbalança e possibilita a detecção de mudança de massa altamente sensível sob condições bem definidas. A direção do fluxo de gás na STA, de baixo para cima, garante uma atmosfera homogênea ao redor da amostra (veja a figura 1).
A seleção cuidadosa dos parâmetros experimentais, incluindo a composição atmosférica, a taxa de fluxo de gás, a taxa de aquecimento e a geometria da amostra, continua sendo essencial para a obtenção de resultados significativos e reproduzíveis. Essas condições influenciam diretamente a cinética de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação observada e a estabilidade das fases de óxido formadas.
Condições de medição
A Tabela 1 detalha as condições de medição.
Tabela 1: Condições de medição
| Instrumento | STA Jupiter® series |
|---|---|
| Forno | Forno Rh |
| Suporte de amostras | Pino TGA, tipo S |
| Cadinhos | Cadinho de Al2O3 com tampa perfurada, cadinho de Al2O3 aberto, placa de Al2O3 (consulte a figura 1) |
| Massa da amostra | 10 mg (pó ou placa de Cu) |
| Fluxo de gás | 70 ml/min |
Temperatura programa | RT-800°C, atmosfera de Ar, isoterma de 10 min em atmosfera de Ar, isoterma de 10 min em Ar + 14%O2, isoterma de 10 minutos em Ar |
Resultados e discussão
Neste estudo, o comportamento de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação do cobre puro foi estudado no STA usando diferentes geometrias de cadinho (veja a figura 1). Para todas as medições, foi usada a mesma quantidade de amostra de cerca de 10 mg. Para a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação completa que segue a equação
2 Cu +O2 → 2 CuO
Após aquecer as amostras em uma atmosfera inerte a 800°C e mantê-las isotérmicas por 10 minutos, a atmosfera foi alterada para uma atmosfera contendo 14% de oxigênio. Essa mudança atmosférica causou um aumento imediato de massa; veja a Figura 2. Inicialmente, iniciou-se uma reação sólido-gás de primeira ordem entreO2 e Cu, que pode ser identificada por uma inclinação bastante acentuada no aumento de massa. Após alguns minutos, a velocidade da reação diminuiu, e a reação se transformou em uma reação de segunda ordem controlada por difusão.
Após 10 minutos de tratamento sob condições oxidantes, a atmosfera foi trocada novamente para uma atmosfera de argônio. A reação de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação parou imediatamente e a redução térmica começou, causando uma diminuição imediata da massa. No curto intervalo de tempo, nem a OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação nem a redução foram concluídas. No entanto, foi possível observar uma clara influência da geometria utilizada. Foi observada menos OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação na configuração com a amostra no cadinho com tampa perfurada (curva verde), pois o acesso do oxigênio à amostra foi mais dificultado. Um claro aumento no comportamento de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação já foi observado quando nenhuma tampa foi usada (curva vermelha). Os melhores resultados foram obtidos quando o pó da amostra foi colocado diretamente como uma camada fina na placa de Al2O3 (curva azul). Em 10 minutos, sob condições de oxidação, foi detectado um aumento de massa de mais de 20%.
Em um quarto experimento, uma amostra de chapa metálica de cobre também foi colocada na placa e exposta às mesmas condições (curva roxa). Nesse caso, foi detectado um aumento de massa de apenas 1,2%, devido à menor superfície ativa e à formação de uma camada de passivação. Aqui, o processo é controlado por difusão desde o início. Mais detalhes podem ser vistos na visualização ampliada da figura 3.
A Figura 4 mostra a oxidação do pó de cobre na geometria da placa com tempos de reação prolongados. Após 10 h, o aumento de massa quase atingiu o valor estequiométrico e a oxidação foi concluída. A redução térmica subsequente causou uma perda de massa de 12,3%.
Resumo
A escolha do material da amostra, sua geometria e os parâmetros de medição têm influência significativa sobre o comportamento de oxidação observado. A alta flexibilidade dos suportes de amostras, das geometrias dos cadinhos e das condições de medição da série STA Jupiter® permite a adaptação a diversos cenários de medição, garantindo a obtenção de percepções confiáveis e reproduzíveis dos mecanismos de oxidação.