Introducere
Procesele de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare sunt de o importanță centrală în știința materialelor, deoarece influențează stabilitatea, reactivitatea și performanța pe termen lung a metalelor, aliajelor și ceramicii. Expunerea la oxigen poate duce la formarea de straturi de oxid, transformări de fază sau chiar degradarea integrității structurale. Cinetica și mecanismele de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare depind în mare măsură de temperatură, de presiunea parțială a oxigenului și de caracteristicile microstructurale, cum ar fi dimensiunea granulelor și porozitatea.
Analiza termică simultană (STA), în special termogravimetria (TGA), oferă un mijloc flexibil și fiabil de a studia astfel de procese. Un avantaj cheie este disponibilitatea diferitelor geometrii ale creuzetului TGA, care pot fi selectate având în vedere cerințele specifice ale probei, fie că este vorba de pulbere, vrac sau material neregulat. Designul cu încărcare superioară permite plasarea ușoară a probei pe microbalanță și permite detectarea extrem de sensibilă a schimbării de masă în condiții bine definite. Direcția fluxului de gaz în STA, de jos în sus, asigură o atmosferă omogenă în jurul probei (a se vedea figura 1).
Selectarea atentă a parametrilor experimentali, inclusiv compoziția atmosferică, debitul de gaz, viteza de încălzire și geometria probei, rămâne esențială pentru obținerea unor rezultate semnificative și reproductibile. Aceste condiții influențează în mod direct cinetica de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare observată și stabilitatea fazelor de oxid formate.
Condiții de măsurare
Tabelul 1 detaliază condițiile de măsurare.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Instrument | Seria STA Jupiter® |
|---|---|
| Cuptor | Cuptor Rh |
| Suport de probă | Pin TGA, tip S |
| Creuzete | Creuzet Al2O3 cu capac perforat, creuzet Al2O3 creuzet deschis, placă de Al2O3 (a se vedea figura 1) |
| Masa probei | 10 mg (pulbere sau placă de Cu) |
| Debit de gaz | 70 ml/min |
Temperatura program | RT-800°C, atmosferă Ar, 10 min izotermă în atmosferă Ar, 10 min izotermă în Ar + 14%O2, 10 min izotermă în Ar |
Rezultate și discuții
În acest studiu, comportamentul de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare al cuprului pur a fost studiat în STA folosind diferite geometrii ale creuzetului (a se vedea figura 1). Pentru toate măsurătorile, a fost utilizată aceeași cantitate de probă de aproximativ 10 mg. Pentru oxidarea completă care urmează ecuația
2 Cu +O2 → 2 CuO
După încălzirea probelor într-o atmosferă inertă la 800°C și menținerea lor izotermă timp de 10 minute, atmosfera a fost schimbată cu o atmosferă conținând 14% oxigen. Această schimbare atmosferică a determinat o creștere imediată a masei; a se vedea figura 2. La început, a fost inițiată o reacție solid-gaz de ordinul întâi întreO2 și Cu, care poate fi identificată printr-o pantă destul de abruptă a creșterii masei. După câteva minute, viteza de reacție a scăzut, iar reacția s-a transformat într-o reacție de ordinul doi controlată prin difuzie.
După 10 minute de tratament în condiții de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare, atmosfera a fost comutată din nou la o atmosferă de argon. Reacția de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare s-a oprit imediat, iar reducerea termică a început, determinând o scădere imediată a masei. În intervalul scurt de timp, nici oxidarea, nici reducerea nu au fost complete. Cu toate acestea, a fost vizibilă o influență clară a geometriei utilizate. S-a observat o OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare mai redusă pentru configurația cu proba în creuzetul cu capac perforat (curba verde), deoarece accesul oxigenului la probă a fost îngreunat cel mai mult. O creștere clară a comportamentului de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare a fost deja observată atunci când nu a fost utilizat niciun capac (curba roșie). Cele mai bune rezultate au fost obținute atunci când pulberea de eșantion a fost plasată direct sub formă de strat subțire pe placa de Al2O3 (curba albastră). În 10 minute, în condiții de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare, a fost detectată o creștere a masei de peste 20 %.
Ca al patrulea experiment, o probă de tablă de cupru a fost, de asemenea, pusă pe placă și expusă la aceleași condiții (curba violet). În acest caz, s-a constatat o creștere a masei de numai 1,2%, din cauza suprafeței active mai mici și a formării unui strat de pasivare. Aici, procesul este controlat de difuzie de la început. Mai multe detalii pot fi văzute în imaginea mărită din figura 3.
Figura 4 prezintă oxidarea pulberii de cupru pe geometria plăcii cu timpi de reacție extinși. După 10 h, creșterea masei a atins aproape valoarea stoechiometrică și oxidarea a fost completă. Reducerea termică ulterioară a cauzat o pierdere de masă de 12,3%.
Rezumat
Alegerea materialului de probă, geometria acestuia și parametrii de măsurare au o influență semnificativă asupra comportamentului de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare observat. Flexibilitatea ridicată în ceea ce privește suporturile de probă, geometria creuzetului și condițiile de măsurare ale seriei STA Jupiter® permite adaptarea la diverse scenarii de măsurare, asigurând obținerea de informații fiabile și reproductibile privind mecanismele de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare.