Introduction
Les processus d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation sont d'une importance capitale dans la science des matériaux, car ils influencent la stabilité à long terme, la réactivité et les performances des métaux, des alliages et des céramiques. L'exposition à l'oxygène peut conduire à la formation de couches d'oxyde, à des transformations de phase, voire à la dégradation de l'intégrité structurelle. La cinétique et les mécanismes d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation dépendent fortement de la température, de la pression partielle d'oxygène et des caractéristiques microstructurelles telles que la taille des grains et la porosité.
L'analyse thermique simultanée (STA), en particulier la thermogravimétrie (TGA), constitue un moyen flexible et fiable d'étudier ces processus. L'un des principaux avantages est la disponibilité de différentes géométries de creusets TGA, qui peuvent être sélectionnées en fonction des exigences spécifiques de l'échantillon, qu'il s'agisse d'une poudre, d'un matériau en vrac ou d'un matériau irrégulier. La conception à chargement par le haut permet de placer facilement l'échantillon sur la microbalance et de détecter les changements de masse avec une grande sensibilité dans des conditions bien définies. La direction du flux de gaz dans le STA, de bas en haut, assure une atmosphère homogène autour de l'échantillon (voir figure 1).
La sélection minutieuse des paramètres expérimentaux, y compris la composition atmosphérique, le débit de gaz, la vitesse de chauffage et la géométrie de l'échantillon, reste essentielle pour obtenir des résultats significatifs et reproductibles. Ces conditions influencent directement la cinétique d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation observée et la stabilité des phases d'oxyde formées.
Conditions de mesure
Le tableau 1 détaille les conditions de mesure.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Instrument de mesure | Série STA Jupiter® |
|---|---|
| Four | Four Rh |
| Porte-échantillon | Broche TGA, type S |
| Creusets | Creuset en Al2O3 avec couvercle percé, creuset en Al2O3 creuset ouvert, plaque Al2O3 (voir figure 1) |
| Masse de l'échantillon | 10 mg (poudre ou plaque de Cu) |
| Débit de gaz | 70 ml/min |
Température programme | RT-800°C, atmosphère Ar, IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme de 10 min dans l'atmosphère Ar, 10 min IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme dans Ar + 14%O2, 10 min IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme en atmosphère Ar |
Résultats et discussion
Dans cette étude, le comportement d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation du cuivre pur a été étudié dans le STA en utilisant différentes géométries de creuset (voir figure 1). Pour toutes les mesures, la même quantité d'échantillon d'environ 10 mg a été utilisée. Pour l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation complète qui suit l'équation
2 Cu + O2 → 2 CuO
Après avoir chauffé les échantillons dans une atmosphère inerte à 800°C et les avoir maintenus isothermes pendant 10 minutes, l'atmosphère a été remplacée par une atmosphère contenant 14 % d'oxygène. Ce changement d'atmosphère a provoqué une augmentation immédiate de la masse (voir figure 2). Au début, une réaction solide-gaz du premier ordre entre l'O2 et le Cu a été initiée, ce qui peut être identifié par une pente assez raide dans l'augmentation de la masse. Après quelques minutes, la vitesse de réaction a diminué et la réaction s'est transformée en une réaction du second ordre contrôlée par la diffusion.
Après 10 minutes de traitement dans des conditions d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation, l'atmosphère a été ramenée à une atmosphère d'argon. La réaction d'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation s'est immédiatement arrêtée et la réduction thermique a commencé, entraînant une diminution immédiate de la masse. Dans ce court intervalle de temps, ni l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation ni la réduction n'ont été complètes. Cependant, une influence claire de la géométrie utilisée était visible. Une OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation moindre a été observée pour le montage avec l'échantillon dans le creuset à couvercle percé (courbe verte), car l'accès à l'échantillon par l'oxygène était le plus entravé. Une nette augmentation du comportement d'oxydation a déjà été observée lorsqu'aucun couvercle n'a été utilisé (courbe rouge). Les meilleurs résultats ont été obtenus lorsque la poudre de l'échantillon a été placée directement en couche mince sur la plaque d'Al2O3 (courbe bleue). En 10 minutes dans des conditions d'oxydation, une augmentation de masse de plus de 20 % a été détectée.
Dans une quatrième expérience, un échantillon de cuivre en feuille a également été placé sur la plaque et exposé aux mêmes conditions (courbe violette). Dans ce cas, une augmentation de masse de seulement 1,2 % a été constatée, en raison de la surface active plus petite et de la formation d'une couche de passivation. Ici, le processus est contrôlé par la diffusion dès le début. La vue zoomée de la figure 3 donne plus de détails.
La figure 4 illustre l'oxydation de la poudre de cuivre sur la géométrie de la plaque avec des temps de réaction prolongés. Après 10 heures, l'augmentation de masse a presque atteint la valeur stœchiométrique et l'oxydation était terminée. La réduction thermique qui a suivi a entraîné une perte de masse de 12,3 %.
Résumé
Le choix du matériau de l'échantillon, sa géométrie et les paramètres de mesure ont une influence significative sur le comportement d'oxydation observé. La grande flexibilité des supports d'échantillons, des géométries de creuset et des conditions de mesure de la série STA Jupiter® permet de s'adapter à divers scénarios de mesure, garantissant ainsi l'obtention d'informations fiables et reproductibles sur les mécanismes d'oxydation.