Bevezetés
Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs folyamatok központi jelentőséggel bírnak az anyagtudományban, mivel befolyásolják a fémek, ötvözetek és kerámiák hosszú távú stabilitását, reakcióképességét és teljesítményét. Az oxigénnek való kitettség oxidrétegek kialakulásához, fázisátalakulásokhoz vagy akár a szerkezeti integritás romlásához vezethet. Az oxidáció kinetikája és mechanizmusa nagymértékben függ a hőmérséklettől, az oxigén parciális nyomásától és a mikroszerkezeti jellemzőktől, mint például a szemcseméret és a porozitás.
Az egyidejű hőelemzés (STA), különösen a termogravimetria (TGA) rugalmas és megbízható eszközt biztosít az ilyen folyamatok tanulmányozására. Az egyik legfontosabb előny a különböző TGA-tégelygeometriák elérhetősége, amelyek a minta egyedi követelményeinek figyelembevételével választhatók ki, legyen szó por, ömlesztett vagy szabálytalan anyagról. A felülről tölthető kialakítás lehetővé teszi a minta könnyű elhelyezését a mikromérlegen, és jól meghatározott feltételek mellett rendkívül érzékeny tömegváltozások kimutatását teszi lehetővé. Az STA-ban a gázáramlás iránya alulról felfelé biztosítja a minta körüli homogén légkört (lásd az 1. ábrát).
A kísérleti paraméterek - beleértve a légköri összetételt, a gázáramlási sebességet, a fűtési sebességet és a minta geometriáját - gondos megválasztása továbbra is kritikus fontosságú a tartalmas és reprodukálható eredmények eléréséhez. Ezek a feltételek közvetlenül befolyásolják a megfigyelt OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs kinetikát és a kialakult oxidfázisok stabilitását.
Mérési feltételek
Az 1. táblázat részletezi a mérési feltételeket.
Táblázat: Mérési feltételek
| Műszer | STA Jupiter® sorozat |
|---|---|
| Kemence | Rh kemence |
| Mintatartó | TGA tű, S típus |
| Tégelyek | Al2O3 tégely lyukacsos fedéllel, Al2O3 tégely nyitott, Al2O3 lemez (lásd az 1. ábrát) |
| A minta tömege | 10 mg (Cu por vagy lemez) |
| Gázáramlás | 70 ml/perc |
Hőmérséklet program | RT-800°C, Ar atmoszféra, 10 perc izotermia Ar atmoszférában, 10 perc izotermia Ar + 14%O2 környezetben, 10 perc izotermia Ar |
Eredmények és vita
Ebben a tanulmányban a tiszta réz OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs viselkedését vizsgálták a STA-ban különböző tégelygeometriák alkalmazásával (lásd az 1. ábrát). Minden méréshez ugyanazt a kb. 10 mg-os mintamennyiséget használtuk. A teljes OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációhoz, amely a következő egyenletet követi
2 Cu + O2 → 2 CuO
Miután a mintákat inert atmoszférában 800 °C-ra melegítettük és 10 percig izotermikusan tartottuk, a légkört 14% oxigéntartalmú atmoszférára váltottuk. Ez a légkörváltás azonnali tömegnövekedést okozott; lásd a 2. ábrát. Először egy elsőrendű szilárdgáz-reakció indult be az O2 és a Cu között, ami a tömegnövekedés meglehetősen meredek meredekségével azonosítható. Néhány perc elteltével a reakció sebessége csökkent, és a reakció diffúzióvezérelt másodrendű reakcióvá alakult át.
Az oxidáló körülmények között végzett 10 perces kezelés után a légkört visszaváltottuk argon atmoszférára. Az oxidáló reakció azonnal leállt, és megkezdődött a termikus redukció, ami azonnali tömegcsökkenést okozott. A rövid időintervallumban sem az oxidáció, sem a redukció nem volt teljes. Az alkalmazott geometria egyértelmű hatása azonban látható volt. Kevesebb oxidáció volt megfigyelhető a lyukacsos fedelű tégelyben lévő mintát tartalmazó elrendezésben (zöld görbe), mivel az oxigén hozzáférése a mintához a leginkább akadályozott volt. Az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs viselkedés egyértelmű növekedése már akkor megfigyelhető volt, amikor nem használtak fedelet (piros görbe). A legjobb eredményeket akkor kaptuk, amikor a minta porát vékony rétegben közvetlenül az Al2O3 lemezre helyeztük (kék görbe). Oxidáló körülmények között 10 percen belül több mint 20%-os tömegnövekedést észleltünk.
Negyedik kísérletként egy fémlemezből készült rézmintát is a lemezre helyeztünk, és ugyanezeknek a körülményeknek tettük ki (lila görbe). Ebben az esetben csak 1,2%-os tömegnövekedést tapasztaltunk, ami a kisebb aktív felületnek és a passziváló réteg kialakulásának köszönhető. Itt a folyamat kezdettől fogva diffúzióvezérelt. További részletek a 3. ábrán látható nagyított nézetben láthatók.
A 4. ábra a rézpor OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációját mutatja a lemezgeometrián, hosszabb reakcióidővel. 10 óra elteltével a tömegnövekedés majdnem elérte a sztöchiometrikus értéket, és az oxidáció befejeződött. Az ezt követő termikus redukció 12,3%-os tömegveszteséget okozott.
Összefoglaló
A minta anyagának, geometriájának és a mérési paramétereknek a megválasztása jelentősen befolyásolja a megfigyelt OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs viselkedést. Az STA Jupiter® sorozat nagyfokú rugalmassága a mintahordozók, a tégelygeometriák és a mérési feltételek tekintetében lehetővé teszi a különböző mérési forgatókönyvekhez való alkalmazkodást, biztosítva, hogy megbízható és reprodukálható betekintést nyerjünk az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációs mechanizmusokba.