Introducere
Reducerea pulberii de oxid de cupru (CuO) la cupru metalic (Cu) cu ajutorul hidrogenului gazos este o reacție redox bine cunoscută care joacă un rol important atât în cercetare, cât și în aplicațiile industriale. Din punct de vedere tehnic, acest proces este utilizat în domenii precum metalurgia pulberilor, prepararea catalizatorilor și materialele electronice, unde este necesară reducerea controlată a oxizilor metalici pentru a obține metale de înaltă puritate cu microstructuri personalizate. În plus, procesele de reducere pe bază de hidrogen sunt din ce în ce mai studiate ca alternative durabile la cele metalurgice pe bază de carbon, deoarece acestea pot reduce semnificativ emisiile de CO₂.
Studierea acestei reacții prin analiză termică simultană (STA), care combină termogravimetria (TGA) și calorimetria diferențială cu baleiaj (DSC), este deosebit de importantă. STA permite monitorizarea precisă a pierderii de masă asociată cu eliberarea oxigenului în timpul reducerii, detectând în același timp efectele termice.
Acest studiu, realizat cu STA Jupiter®, nu numai că a monitorizat reducerea CuO la Cu, dar a demonstrat și puritatea pulberii de cupru obținute, prin încălzirea ulterioară la temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a cuprului.
Condiții de măsurare
Condițiile de măsurare sunt detaliate în tabelul 1.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Cuptor | Platină |
| Purtător de probe | TG-DSC, tip S |
| Masa probei | 5.11 mg |
| Creuzet | Pt cu căptușeală din Al2O3 și capac perforat |
| Atmosferă | Ar 95% + hidrogen 5% |
| Debit de gaz | 70 ml/min |
| Program de temperatură | RT - 1150°C |
| Rata de încălzire | 20 K/min |
Rezultate și discuții
În figura 1, sunt prezentate rezultatele TGA-DSC ale reducerii cuprului în atmosferă cu conținut de hidrogen. Curba TGA a detectat o pierdere de masă de 20,1% între 150°C și 350°C, cu un vârf al ratei de pierdere de masă (DTG) la 316°C. Efectul a fost însoțit de un efect ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură.exotermic cu vârfuri la 276°C și 334°C și o entalpie totală de 873 J/g. Pierderea de masă a fost exact egală cu valoarea anticipată derivată din calculele stoechiometrice:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Încălzirea ulterioară a condus la o masă stabilă și la un efect EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic care - datorită abaterii scăzute - poate fi atribuit topirii Cu, cu un Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică).punct de topire cunoscut din literatura de specialitate ca fiind de 1084,6 °C. Temperatura de debut extrapolată a fost găsită la 1082,3 °C. Proba s-a transformat optic din pulbere neagră în aglomerate roșii; a se vedea figura 2.
Rezumat
Seria robustă STA Jupiter® permite - într-o singură măsurătoare bine controlată într-o atmosferăcare conține H2- captarea precisă a transformării complete CuO → Cu și, odată ce cuprul metalic este format, identificarea punctului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire corect la aproximativ 1084°C în același experiment. Pentru cercetarea metalurgiei pulberilor, aceste capacități se traduc direct în avantaje practice: selectarea rapidă a pulberilor de oxid și a aditivilor, optimizarea programelor de reducere și a punctelor de reglare a cuptoarelor, fiind necesare doar small cantități de probe la scara de mg.