Úvod
Redukce práškového oxidu měďnatého (CuO) na kovovou měď (Cu) pomocí plynného vodíku je dobře známá redoxní reakce, která hraje důležitou roli jak ve výzkumu, tak v průmyslových aplikacích. Technicky se tento proces využívá v oblastech, jako je prášková metalurgie, příprava katalyzátorů a elektronických materiálů, kde je požadována řízená redukce oxidů kovů pro získání vysoce čistých kovů s přizpůsobenou mikrostrukturou. Kromě toho jsou redukční procesy na bázi vodíku stále více zkoumány jako udržitelné alternativy k metalurgickým procesům na bázi uhlíku, protože mohou výrazně snížit emise CO₂.
Zvláště důležité je studium této reakce pomocí simultánní termické analýzy (STA), která kombinuje termogravimetrii (TGA) a diferenční skenovací kalorimetrii (DSC). STA umožňuje přesné sledování úbytku hmotnosti spojeného s uvolňováním kyslíku během redukce a současně zjišťuje tepelné účinky.
Tato studie, provedená pomocí STA Jupiter®, nejen sledovala redukci CuO na Cu, ale také prokázala čistotu získaného měděného prášku, a to dalším zahřátím na teplotu tání mědi.
Podmínky měření
Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Přístroj | STA Jupiter® |
|---|---|
| Pec | Platina |
| Nosič vzorku | TG-DSC, typ S |
| Hmotnost vzorku | 5.11 mg |
| Kelímek | Pt s Al2O3 vložkou a propíchnutým víkem |
| Atmosféra | Ar 95 % + vodík 5 % |
| Průtok plynu | 70 ml/min |
| Teplotní program | RT - 1150 °C |
| Rychlost ohřevu | 20 K/min |
Výsledky a diskuse
Na obrázku 1 jsou uvedeny výsledky TGA-DSC redukce mědi v atmosféře obsahující vodík. Na křivce TGA byl zjištěn úbytek hmotnosti 20,1 % mezi 150 °C a 350 °C s vrcholem rychlosti úbytku hmotnosti (DTG) při 316 °C. Tento jev byl doprovázen ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermickým jevem s píky při 276 °C a 334 °C a celkovou entalpií 873 J/g. Úbytek hmotnosti se přesně rovnal předpokládané hodnotě odvozené ze stechiometrických výpočtů:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Další zahřívání vedlo ke stabilní hmotnosti a EndotermickéPřechod vzorku nebo reakce je endotermická, pokud je k přeměně zapotřebí tepla.endotermickému efektu, který lze - vzhledem k nízké odchylce - přičíst tání Cu, jehož bod tání je znám z literatury a činí 1084,6 °C. Extrapolovaná teplota počátku tavení byla zjištěna na 1082,3 °C. Vzorek se opticky změnil z černého prášku na červené aglomeráty; viz obrázek 2.
Souhrn
Robustní řada STA Jupiter® umožňuje v jediném dobře kontrolovaném měření v atmosféřeobsahující H2 přesně zachytit úplnou přeměnu CuO → Cu a po vzniku kovové mědi určit správný bod tání při teplotě přibližně 1084 °C v rámci téhož experimentu. Pro výzkum v oblasti práškové metalurgie se tyto možnosti přímo promítají do praktických výhod: rychlý screening oxidových prášků a přísad, optimalizace redukčních plánů a nastavení bodů pece s potřebou pouze small množství vzorku v mg měřítku.