Pendahuluan
Reduksi serbuk tembaga oksida (CuO) menjadi tembaga logam (Cu) menggunakan gas hidrogen merupakan reaksi redoks yang terkenal dan berperan penting dalam penelitian dan aplikasi industri. Secara teknis, proses ini digunakan dalam bidang-bidang seperti metalurgi serbuk, persiapan katalis, dan bahan elektronik, di mana reduksi terkontrol oksida logam diperlukan untuk mendapatkan logam dengan kemurnian tinggi dengan struktur mikro yang disesuaikan. Selain itu, proses reduksi berbasis hidrogen semakin banyak diselidiki sebagai alternatif yang berkelanjutan untuk proses metalurgi berbasis karbon, karena proses ini dapat secara signifikan mengurangi emisi CO₂.
Mempelajari reaksi ini dengan analisis termal simultan (STA), yang menggabungkan termogravimetri (TGA) dan kalorimetri pemindaian diferensial (DSC), sangat penting. STA memungkinkan pemantauan yang tepat terhadap kehilangan massa yang terkait dengan pelepasan oksigen selama reduksi, sekaligus mendeteksi efek termal.
Penelitian ini, yang dilakukan dengan STA Jupiter®, tidak hanya memantau reduksi CuO menjadi Cu, tetapi juga membuktikan kemurnian serbuk tembaga yang diperoleh, dengan cara memanaskan lebih lanjut ke Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh tembaga.
Kondisi Pengukuran
Kondisi pengukuran dirinci dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Instrumen | STA Jupiter® |
|---|---|
| Tungku | Platinum |
| Pembawa sampel | TG-DSC, tipe S |
| Massa sampel | 5.11 mg |
| Wadah | Pt dengan lapisan Al2O3 dan tutup yang ditusuk |
| Suasana | Ar 95% + hidrogen 5 |
| Aliran gas | 70 ml / menit |
| Program suhu | RT - 1150 ° C |
| Tingkat pemanasan | 20 K/menit |
Hasil dan Pembahasan
Pada gambar 1, hasil TGA-DSC dari reduksi tembaga di bawah atmosfer yang mengandung hidrogen ditunjukkan. Kurva TGA mendeteksi kehilangan massa sebesar 20,1% antara 150°C dan 350°C dengan puncak laju kehilangan massa (DTG) pada 316°C. Efek ini disertai dengan efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik dengan puncak pada 276°C dan 334°C dan total entalpi 873 J/g. Kehilangan massa secara tepat menyamai nilai yang diantisipasi yang berasal dari perhitungan stoikiometri:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Pemanasan lebih lanjut menyebabkan massa yang stabil dan efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang - karena deviasi yang rendah - dapat dikaitkan dengan peleburan Cu, dengan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh yang diketahui dari literatur adalah 1084,6 ° C. Suhu awal yang diekstrapolasi ditemukan pada 1082,3 ° C. Sampel secara optik berubah dari bubuk hitam menjadi gumpalan merah; lihat gambar 2.
Ringkasan
Seri STA Jupiter® yang kuat memungkinkan - dalam satu pengukuran tunggal yang terkontrol dengan baik di bawah atmosferyang mengandung H2- penangkapan yang tepat dari transformasi CuO → Cu secara penuh dan, setelah tembaga logam terbentuk, identifikasi Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh yang tepat pada sekitar 1084 ° C dalam percobaan yang sama. Untuk penelitian metalurgi serbuk, kemampuan ini diterjemahkan secara langsung ke dalam keuntungan praktis: penyaringan cepat serbuk oksida dan aditif, optimalisasi jadwal reduksi, dan titik setel tungku dengan kebutuhan hanya untuk small jumlah sampel dalam skala mg.