مقدمة
إن اختزال مسحوق أكسيد النحاس (CuO) إلى نحاس معدني (Cu) باستخدام غاز الهيدروجين هو تفاعل أكسدة واختزال معروف جيدًا يلعب دورًا مهمًا في كل من التطبيقات البحثية والصناعية. ومن الناحية الفنية، يتم استخدام هذه العملية في مجالات مثل تعدين المساحيق وتحضير المحفزات والمواد الإلكترونية، حيث يلزم الاختزال المتحكم فيه لأكاسيد المعادن للحصول على معادن عالية النقاء مع بنى مجهرية مصممة خصيصًا. وبالإضافة إلى ذلك، يتم التحقيق بشكل متزايد في عمليات الاختزال القائمة على الهيدروجين كبدائل مستدامة لعمليات الاختزال القائمة على الكربون، حيث يمكنها تقليل انبعاثات ثاني أكسيد الكربون بشكل كبير.
وتكتسب دراسة هذا التفاعل عن طريق التحليل الحراري المتزامن (STA)، الذي يجمع بين قياس الثقل الحراري (TGA) وقياس المسعر بالمسح التفاضلي (DSC)، أهمية خاصة. يسمح التحليل الحراري المتزامن بمراقبة دقيقة لفقدان الكتلة المرتبطة بإطلاق الأكسجين أثناء الاختزال، مع الكشف عن التأثيرات الحرارية في الوقت نفسه.
هذه الدراسة، التي أجريت باستخدام STA Jupiter® ، لم ترصد فقط اختزال CuO إلى النحاس، بل أثبتت أيضًا نقاء مسحوق النحاس الذي تم الحصول عليه، عن طريق مزيد من التسخين إلى درجة حرارة انصهار النحاس.
شروط القياس
شروط القياس مفصلة في الجدول 1.
الجدول 1: شروط القياس
| الأداة | ستا Jupiter® |
|---|---|
| الفرن | البلاتين |
| حامل العينة | TG-DSC، النوع S |
| كتلة العينة | 5.11 مجم |
| بوتقة | Pt مع بطانة Al2O3 وغطاء مثقوب |
| الغلاف الجوي | Ar 95% + هيدروجين 5% |
| تدفق الغاز | 70 مل/دقيقة |
| برنامج درجة الحرارة | RT - 1150 درجة مئوية |
| معدل التسخين | 20 كلفن/دقيقة |
النتائج والمناقشة
في الشكل 1، تظهر نتائج TGA-DSC لاختزال النحاس تحت الغلاف الجوي المحتوي على الهيدروجين. كشف منحنى TGA عن فقدان كتلة بنسبة 20.1% بين 150 درجة مئوية و350 درجة مئوية مع وجود ذروة في معدل فقدان الكتلة (DTG) عند 316 درجة مئوية. وكان هذا التأثير مصحوبًا بتأثير طارد للحرارة مع قمم عند 276 درجة مئوية و334 درجة مئوية وإنثالبي إجمالي قدره 873 جول/غرام. ساوى فقدان الكتلة بدقة القيمة المتوقعة المستمدة من الحسابات التكافئية:
أكسيد النحاس + H2 → النحاس + H2O
79.5 جم/مول 2 جم/مول 63.5 جم/مول 18 جم/مول
وأدى المزيد من التسخين إلى كتلة مستقرة وتأثير ماص للحرارة يمكن أن يُعزى - بسبب الانحراف المنخفض - إلى ذوبان النحاس، حيث تبلغ درجة حرارة الانصهار المعروفة من الأدبيات 1084.6 درجة مئوية. تم العثور على درجة حرارة البداية الاستقرائية عند 1082.3 درجة مئوية. تغيرت العينة بصريًا من مسحوق أسود إلى تكتلات حمراء؛ انظر الشكل 2.
الملخص
وتتيح سلسلة STA Jupiter® القوية - في قياس واحد متحكم فيه جيدًا تحت جو يحتوي على H2- الالتقاط الدقيق للتحول الكامل لـ CuO → Cu، وبمجرد تكوين النحاس المعدني، وتحديد نقطة الانصهار الصحيحة عند حوالي 1084 درجة مئوية في نفس التجربة. بالنسبة لأبحاث مسحوق المعادن، تُترجم هذه القدرات مباشرةً إلى مزايا عملية: الفحص السريع لمساحيق الأكسيد والمواد المضافة، وتحسين جداول الاختزال، ونقاط ضبط الفرن مع الحاجة إلى small كميات العينة فقط بمقياس ملجم.