Въведение
Редукцията на меден оксид (CuO) на прах до метална мед (Cu) с помощта на водороден газ е добре позната окислително-редукционна реакция, която играе важна роля както в научните изследвания, така и в промишлените приложения. От техническа гледна точка този процес се използва в области като праховата металургия, подготовката на катализатори и електронните материали, където се изисква контролирано редуциране на метални оксиди за получаване на метали с висока чистота и съобразена с нуждите микроструктура. Освен това процесите на редукция, базирани на водород, все повече се изследват като устойчиви алтернативи на металургичните процеси, базирани на въглерод, тъй като могат значително да намалят емисиите на CO₂.
Изследването на тази реакция чрез симултанен термичен анализ (STA), който съчетава термогравиметрия (TGA) и диференциална сканираща калориметрия (DSC), е особено важно. STA позволява прецизно проследяване на загубата на маса, свързана с освобождаването на кислород по време на редукцията, като същевременно се откриват термичните ефекти.
Това изследване, извършено с помощта на STA Jupiter®, не само проследява редукцията на CuO до Cu, но и доказва чистотата на получения меден прах чрез допълнително нагряване до температурата на топене на медта.
Условия за измерване
Условията за измерване са описани подробно в таблица 1.
Таблица 1: Условия за измерване
| Инструмент | STA Jupiter® |
|---|---|
| Пещ | Платина |
| Носител на пробата | TG-DSC, тип S |
| Маса на пробата | 5.11 mg |
| Тигел | Pt с Al2O3 облицовка и пробит капак |
| Атмосфера | Ar 95% + водород 5% |
| Газов поток | 70 ml/min |
| Температурна програма | RT - 1150°C |
| Скорост на нагряване | 20 K/min |
Резултати и обсъждане
На фигура 1 са показани резултатите от TGA-DSC на редукцията на медта в атмосфера, съдържаща водород. Кривата на TGA открива загуба на маса от 20,1% между 150°C и 350°C с пик в скоростта на загуба на маса (DTG) при 316°C. Ефектът е придружен от екзотермичен ефект с пикове при 276°C и 334°C и обща енталпия от 873 J/g. Загубата на маса е точно равна на очакваната стойност, получена от стехиометричните изчисления:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
По-нататъшното нагряване доведе до стабилна маса и до ендотермичен ефект, който - поради ниското отклонение - може да се припише на топенето на Cu, чиято точка на топене е известна от литературата и е 1084,6°C. Екстраполираната начална температура е установена на 1082,3 °C. Пробата оптически се променя от черен прах в червени агломерати; виж фигура 2.
Резюме
Надеждната серия STA Jupiter® позволява - в рамките на едно-единствено, добре контролирано измерване в атмосфера,съдържаща H2- прецизно улавяне на пълната трансформация CuO → Cu и, след като се образува метална мед, определяне на правилната температура на топене при около 1084°C в рамките на същия експеримент. За изследванията в областта на праховата металургия тези възможности се изразяват директно в практически предимства: бърз скрининг на оксидни прахове и добавки, оптимизиране на графиците за редукция и настройване на пещта, като са необходими само small количества проби в мащаб mg.