소개
수소 가스를 사용하여 구리 산화물(CuO) 분말을 금속 구리(Cu)로 환원하는 것은 연구 및 산업 응용 분야 모두에서 중요한 역할을 하는 잘 알려진 산화 환원 반응입니다. 기술적으로 이 공정은 분말 야금, 촉매 준비 및 전자 재료와 같은 분야에서 맞춤형 미세 구조를 가진 고순도 금속을 얻기 위해 금속 산화물의 제어된 환원이 필요한 분야에 사용됩니다. 또한 수소 기반 환원 공정은 CO₂ 배출을 크게 줄일 수 있기 때문에 탄소 기반 야금 공정의 지속 가능한 대안으로 점점 더 많이 연구되고 있습니다.
열무게 측정법(TGA)과 시차 주사 열량 측정법(DSC)을 결합한 동시 열 분석법(STA)으로 이 반응을 연구하는 것이 특히 중요합니다. STA를 사용하면 환원 중 산소 방출과 관련된 질량 손실을 정밀하게 모니터링하는 동시에 열 효과를 감지할 수 있습니다.
STA Jupiter® 를 사용하여 수행된 이 연구는 CuO가 Cu로 환원되는 과정을 모니터링했을 뿐만 아니라 구리의 용융 온도까지 추가로 가열하여 얻은 구리 분말의 순도를 증명했습니다.
측정 조건
측정 조건은 표 1에 자세히 나와 있습니다.
표 1: 측정 조건
| 기기 | STA Jupiter® |
|---|---|
| 용광로 | 플래티넘 |
| 샘플 캐리어 | TG-DSC, 유형 S |
| 시료 질량 | 5.11 mg |
| Crucible | Al2O3 라이너 및 피어싱 뚜껑이 있는 백금 |
| 분위기 | 아르곤 95% + 수소 5% |
| 가스 흐름 | 70 ml/min |
| 온도 프로그램 | RT - 1150°C |
| 가열 속도 | 20 K/min |
결과 및 토론
그림 1에는 수소 함유 분위기에서 구리 환원에 대한 TGA-DSC 결과가 나와 있습니다. TGA 곡선은 150°C와 350°C 사이에서 20.1%의 질량 손실을 감지했으며, 질량 손실률(DTG)은 316°C에서 피크가 발생했습니다. 이 효과는 276°C와 334°C에서 피크가 발생하고 총 엔탈피가 873J/g인 발열 효과도 동반했습니다. 질량 손실은 화학량 론적 계산에서 도출된 예상 값과 정확히 일치했습니다:
CuO + H2 → Cu + H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63.5 g/mol 18 g/mol
추가 가열은 안정된 질량과 흡열 효과로 이어졌으며, 편차가 적기 때문에 문헌에서 1084.6°C로 알려진 융점을 가진 Cu의 용융에 기인한 것으로 볼 수 있습니다. 추정된 시작 온도는 1082.3°C에서 발견되었습니다. 샘플은 광학적으로 검은색 분말에서 붉은색 응집체로 변했습니다(그림 2 참조).
요약
견고한 STA Jupiter® 시리즈는 H2가 포함된 분위기에서 한 번의 잘 제어된 측정으로 전체 CuO → Cu 변환을 정확하게 포착하고 금속 구리가 형성되면 동일한 실험에서 약 1084°C에서 정확한 융점을 식별할 수 있습니다. 분말 야금 연구의 경우 이러한 기능은 산화물 분말 및 첨가제의 신속한 스크리닝, 환원 스케줄 최적화, 용광로 설정점 등 실질적인 이점으로 직접 연결됩니다. small 샘플 양이 mg 단위로만 필요하기 때문입니다.