Introduzione
La riduzione della polvere di ossido di rame (CuO) a rame metallico (Cu) mediante idrogeno gassoso è una reazione redox ben nota che svolge un ruolo importante sia nella ricerca che nelle applicazioni industriali. Tecnicamente, questo processo è impiegato in campi come la metallurgia delle polveri, la preparazione dei catalizzatori e i materiali elettronici, dove è necessaria una riduzione controllata degli ossidi metallici per ottenere metalli di elevata purezza con microstrutture personalizzate. Inoltre, i processi di riduzione basati sull'idrogeno sono sempre più studiati come alternative sostenibili a quelli metallurgici basati sul carbonio, poiché possono ridurre significativamente le emissioni di CO₂.
Lo studio di questa reazione mediante l'analisi termica simultanea (STA), che combina la termogravimetria (TGA) e la calorimetria differenziale a scansione (DSC), è particolarmente importante. La STA permette di monitorare con precisione la perdita di massa associata al rilascio di ossigeno durante la riduzione, rilevando contemporaneamente gli effetti termici.
Questo studio, eseguito con STA Jupiter®, non solo ha monitorato la riduzione di CuO a Cu, ma ha anche dimostrato la purezza della polvere di rame ottenuta, mediante un ulteriore riscaldamento alla Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione del rame.
Condizioni di misura
Le condizioni di misura sono riportate nella tabella 1.
Tabella 1: Condizioni di misura
| Strumento | STA Jupiter® |
|---|---|
| Forno | Platino |
| Portacampioni | TG-DSC, tipo S |
| Massa del campione | 5.11 mg |
| Crogiolo | Pt con rivestimento in Al2O3 e coperchio forato |
| Atmosfera | Ar 95% + idrogeno 5% |
| Flusso di gas | 70 ml/min |
| Programma di temperatura | RT - 1150°C |
| Velocità di riscaldamento | 20 K/min |
Risultati e discussione
Nella figura 1 sono mostrati i risultati TGA-DSC della riduzione del rame in atmosfera di idrogeno. La curva TGA ha rilevato una perdita di massa del 20,1% tra 150°C e 350°C, con un picco nel tasso di perdita di massa (DTG) a 316°C. L'effetto è stato accompagnato da un effetto EsotermicoUna transizione di campioni o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico con picchi a 276°C e 334°C e un'entalpia totale di 873 J/g. La perdita di massa corrispondeva esattamente al valore previsto derivato dai calcoli stechiometrici:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Un ulteriore riscaldamento ha portato a una massa stabile e a un effetto EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico che - a causa della bassa deviazione - può essere attribuito alla Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del Cu, con un Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione noto in letteratura a 1084,6 °C. La temperatura di insorgenza estrapolata è stata individuata a 1082,3 °C. Il campione si è trasformato otticamente da polvere nera ad agglomerati rossi; si veda la figura 2.
Sintesi
La robusta serie STA Jupiter® consente, in un'unica misura ben controllata in atmosferacontenente H2, di catturare con precisione l'intera trasformazione CuO → Cu e, una volta formatosi il rame metallico, di identificare il Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione corretto a circa 1084°C nello stesso esperimento. Per la ricerca sulla metallurgia delle polveri, queste capacità si traducono direttamente in vantaggi pratici: screening rapido delle polveri di ossido e degli additivi, ottimizzazione dei programmi di riduzione e set point del forno con la sola necessità di small quantità di campione nella scala dei mg.