Inledning
Reduktionen av kopparoxidpulver (CuO) till metallisk koppar (Cu) med hjälp av vätgas är en välkänd redoxreaktion som spelar en viktig roll inom både forskning och industriella tillämpningar. Tekniskt sett används denna process inom områden som pulvermetallurgi, katalysatorframställning och elektroniska material, där kontrollerad reduktion av metalloxider krävs för att erhålla metaller med hög renhet och skräddarsydda mikrostrukturer. Dessutom undersöks vätgasbaserade reduktionsprocesser alltmer som hållbara alternativ till kolbaserade metallurgiska processer, eftersom de kan minska koldioxidutsläppen avsevärt.
Det är särskilt viktigt att studera denna reaktion med simultan termisk analys (STA), som kombinerar termogravimetri (TGA) och differentiell svepkalorimetri (DSC). STA möjliggör exakt övervakning av massförlusten i samband med syreavgivningen under reduktionen, samtidigt som termiska effekter detekteras.
Denna studie, som utfördes med STA Jupiter®, övervakade inte bara reduktionen av CuO till Cu, utan bevisade också renheten hos det erhållna kopparpulvret genom ytterligare upphettning till kopparsmältningstemperaturen.
Mätförhållanden
Mätförhållandena beskrivs närmare i tabell 1.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Ugn | Platina |
| Provbärare | TG-DSC, typ S |
| Provets massa | 5.11 mg |
| Smältdegel | Pt med Al2O3-foder och genomborrat lock |
| Atmosfär | Ar 95 % + väte 5 % |
| Gasflöde | 70 ml/min |
| Temperaturprogram | RT - 1150°C |
| Uppvärmningshastighet | 20 K/min |
Resultat och diskussion
I figur 1 visas TGA-DSC-resultaten från kopparreduktionen i en vätgashaltig atmosfär. TGA-kurvan visade en massförlust på 20,1% mellan 150°C och 350°C med en topp i massförlusthastigheten (DTG) vid 316°C. Effekten åtföljdes av en ExotermEn provövergång eller en reaktion är exoterm om värme genereras.exotermisk effekt med toppar vid 276°C och 334°C och en total entalpi på 873 J/g. Massförlusten motsvarade exakt det förväntade värdet som härleddes från stökiometriska beräkningar:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Ytterligare uppvärmning ledde till en stabil massa och en endotermisk effekt som - på grund av den låga avvikelsen - kan hänföras till smältningen av Cu, med en Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt som är känd från litteraturen till 1084,6 °C. Den extrapolerade starttemperaturen var 1082,3 °C. Provet förändrades optiskt från svart pulver till röda agglomerat; se figur 2.
Sammanfattning
Den robusta STA Jupiter® -serien möjliggör - i en enda, välkontrollerad mätning under enH2-innehållande atmosfär - exakt registrering av hela CuO → Cu-omvandlingen och, när metallisk koppar har bildats, identifiering av den korrekta smältpunkten vid cirka 1084 °C i samma experiment. För pulvermetallurgisk forskning översätts dessa möjligheter direkt till praktiska fördelar: snabb screening av oxidpulver och tillsatser, optimering av reduktionsscheman och ugnsinställningspunkter med behov av endast small provmängder i mg-skalan.