Introdução
A redução do pó de óxido de cobre (CuO) a cobre metálico (Cu) usando gás hidrogênio é uma reação redox bem conhecida que desempenha um papel importante em aplicações industriais e de pesquisa. Tecnicamente, esse processo é empregado em áreas como metalurgia do pó, preparação de catalisadores e materiais eletrônicos, em que a redução controlada de óxidos metálicos é necessária para obter metais de alta pureza com microestruturas personalizadas. Além disso, os processos de redução baseados em hidrogênio são cada vez mais investigados como alternativas sustentáveis aos processos metalúrgicos baseados em carbono, pois podem reduzir significativamente as emissões de CO₂.
O estudo dessa reação por análise térmica simultânea (STA), que combina termogravimetria (TGA) e calorimetria de varredura diferencial (DSC), é particularmente importante. A STA permite o monitoramento preciso da perda de massa associada à liberação de oxigênio durante a redução, enquanto detecta simultaneamente os efeitos térmicos.
Este estudo, realizado com o STA Jupiter®, não apenas monitorou a redução de CuO a Cu, mas também comprovou a pureza do pó de cobre obtido, por meio de aquecimento adicional até a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão do cobre.
Condições de medição
As condições de medição estão detalhadas na tabela 1.
Tabela 1: Condições de medição
| Instrumento | STA Jupiter® |
|---|---|
| Forno | Platina |
| Transportador de amostras | TG-DSC, tipo S |
| Massa da amostra | 5.11 mg |
| Cadinho | Pt com revestimento de Al2O3 e tampa perfurada |
| Atmosfera | Ar 95% + hidrogênio 5% |
| Fluxo de gás | 70 ml/min |
| Programa de temperatura | RT - 1150°C |
| Taxa de aquecimento | 20 K/min |
Resultados e discussão
Na Figura 1, são mostrados os resultados de TGA-DSC da redução de cobre sob atmosfera contendo hidrogênio. A curva de TGA detectou uma perda de massa de 20,1% entre 150°C e 350°C com um pico na taxa de perda de massa (DTG) a 316°C. O efeito foi acompanhado por um efeito ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico com picos a 276°C e 334°C e entalpia total a 276°C e 334°C. O efeito foi acompanhado por um efeito ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico com picos a 276°C e 334°C e uma entalpia total de 873 J/g. A perda de massa foi exatamente igual ao valor previsto derivado de cálculos estequiométricos:
CuO + H2 → Cu + H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
O aquecimento adicional levou a uma massa estável e a um efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico que, devido ao baixo desvio, pode ser atribuído à Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do Cu, com um Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão conhecido na literatura como 1084,6 °C. A temperatura de início extrapolada foi encontrada em 1082,3 °C. A amostra mudou opticamente de pó preto para aglomerados vermelhos; veja a figura 2.
Resumo
A robusta série STA Jupiter® permite - em uma única medição bem controlada sob uma atmosfera contendo H2 - a captura precisa de toda a transformação CuO → Cu e, uma vez formado o cobre metálico, a identificação do Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão correto em cerca de 1084 °C no mesmo experimento. Para a pesquisa de metalurgia do pó, esses recursos se traduzem diretamente em vantagens práticas: triagem rápida de pós de óxido e aditivos, otimização de cronogramas de redução e pontos de ajuste do forno com a necessidade de apenas small quantidades de amostra na escala de mg.