Giriş
Bakır oksit (CuO) tozunun hidrojen gazı kullanılarak metalik bakıra (Cu) indirgenmesi, hem araştırma hem de endüstriyel uygulamalarda önemli bir rol oynayan iyi bilinen bir redoks reaksiyonudur. Teknik olarak bu süreç, özel mikro yapılara sahip yüksek saflıkta metaller elde etmek için metal oksitlerin kontrollü bir şekilde indirgenmesinin gerekli olduğu toz metalurjisi, katalizör hazırlama ve elektronik malzemeler gibi alanlarda kullanılmaktadır. Buna ek olarak, hidrojen bazlı indirgeme süreçleri, CO₂ emisyonlarını önemli ölçüde azaltabildikleri için karbon bazlı metalurjik süreçlere sürdürülebilir alternatifler olarak giderek daha fazla araştırılmaktadır.
Bu reaksiyonun termogravimetri (TGA) ve diferansiyel tarama kalorimetrisini (DSC) birleştiren eş zamanlı termal analiz (STA) ile incelenmesi özellikle önemlidir. STA, indirgeme sırasında oksijen salınımıyla ilişkili kütle kaybının hassas bir şekilde izlenmesini sağlarken aynı zamanda termal etkileri de tespit eder.
STA Jupiter® ile gerçekleştirilen bu çalışma, sadece CuO'nun Cu'ya indirgenmesini izlemekle kalmamış, aynı zamanda bakırın Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığına kadar daha fazla ısıtma yoluyla elde edilen bakır tozunun saflığını da kanıtlamıştır.
Ölçüm Koşulları
Ölçüm koşulları tablo 1'de ayrıntılı olarak verilmiştir.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Enstrüman | STA Jupiter® |
|---|---|
| Fırın | Platin |
| Örnek taşıyıcı | TG-DSC, S tipi |
| Örnek kütle | 5.11 mg |
| Pota | Al2O3 astarlı ve delikli kapaklı Pt |
| Atmosfer | Ar %95 + hidrojen %5 |
| Gaz akışı | 70 ml/dak |
| Sıcaklık programı | RT - 1150°C |
| Isıtma oranı | 20 K/dak |
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 1'de, hidrojen içeren atmosfer altında bakır indirgemesinin TGA-DSC sonuçları gösterilmektedir. TGA eğrisi, kütle kaybı oranında (DTG) 316°C'de bir tepe noktası ile 150°C ve 350°C arasında %20,1'lik bir kütle kaybı tespit etmiştir. Bu etkiye 276°C ve 334°C'de tepe noktaları ve 873 J/g toplam entalpi ile EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik bir etki eşlik etmiştir. Kütle kaybı, stokiyometrik hesaplamalardan elde edilen beklenen değere tam olarak eşittir:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Daha fazla ısıtma, kararlı bir kütleye ve - düşük sapma nedeniyle - literatürden bilinen Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası 1084,6°C olan Cu'nun erimesine atfedilebilecek EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik bir etkiye yol açmıştır. Tahmin edilen başlangıç sıcaklığı 1082,3 °C olarak bulunmuştur. Numune optik olarak siyah tozdan kırmızı aglomeralara dönüşmüştür; bkz. şekil 2.
Özet
Sağlam STA Jupiter® serisi,H2 içeren bir atmosfer altında iyi kontrol edilen tek bir ölçümle CuO → Cu dönüşümünün tamamının hassas bir şekilde yakalanmasını ve metalik bakır oluştuktan sonra aynı deneyde yaklaşık 1084°C'de doğru Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasının belirlenmesini sağlar. Toz metalurjisi araştırmaları için bu yetenekler doğrudan pratik avantajlara dönüşür: oksit tozlarının ve katkı maddelerinin hızlı taranması, indirgeme programlarının optimizasyonu ve yalnızca small mg ölçeğinde numune miktarlarına ihtiyaç duyan fırın ayar noktaları.