Johdanto
Kuparioksidijauheen (CuO) pelkistäminen metalliseksi kupariksi (Cu) vetykaasun avulla on tunnettu redox-reaktio, jolla on tärkeä rooli sekä tutkimuksessa että teollisissa sovelluksissa. Teknisesti tätä prosessia käytetään esimerkiksi jauhemetallurgian, katalyyttien valmistuksen ja elektronisten materiaalien alalla, jossa metallioksidien hallittua pelkistämistä tarvitaan, jotta saadaan erittäin puhtaita metalleja, joilla on räätälöityjä mikrorakenteita. Lisäksi vetyyn perustuvia pelkistysprosesseja tutkitaan yhä enemmän kestävinä vaihtoehtoina hiilipohjaisille metallurgisille prosesseille, koska niillä voidaan vähentää merkittävästi hiilidioksidipäästöjä.
Tämän reaktion tutkiminen samanaikaisella lämpöanalyysillä (STA), jossa yhdistyvät termogravimetria (TGA) ja differentiaalinen pyyhkäisykalorimetria (DSC), on erityisen tärkeää. STA mahdollistaa hapen vapautumiseen pelkistyksen aikana liittyvän massahäviön tarkan seurannan ja samalla lämpövaikutusten havaitsemisen.
Tässä tutkimuksessa, joka suoritettiin STA:lla Jupiter®, seurattiin CuO:n pelkistymistä Cu:ksi ja lisäksi todistettiin saadun kuparijauheen puhtaus kuumentamalla se edelleen kuparin sulamislämpötilaan.
Mittausolosuhteet
Mittausolosuhteet on esitetty yksityiskohtaisesti taulukossa 1.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Laite | STA Jupiter® |
|---|---|
| Uuni | Platina |
| Näytteen kantaja | TG-DSC, tyyppi S |
| Näytteen massa | 5.11 mg |
| Upokas | Pt, jossa on Al2O3-vuori ja lävistetty kansi |
| Atmosfääri | Ar 95 % + vety 5 % |
| Kaasuvirtaus | 70 ml/min |
| Lämpötilaohjelma | RT - 1150°C |
| Lämmitysnopeus | 20 K/min |
Tulokset ja keskustelu
Kuvassa 1 esitetään kuparin pelkistämisen TGA-DSC-tulokset vetyä sisältävässä ilmakehässä. TGA-käyrässä havaittiin 20,1 prosentin massahäviö 150 °C:n ja 350 °C:n välillä, ja massahäviönopeuden (DTG) piikki oli 316 °C:ssa. Tähän vaikutukseen liittyi EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminen vaikutus, jonka piikit olivat 276 °C:ssa ja 334 °C:ssa ja kokonaisentalpia 873 J/g. Massahäviö vastasi täsmälleen stökiometristen laskelmien perusteella odotettua arvoa:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Kuumennuksen jatkaminen johti stabiiliin massaan ja endotermiseen vaikutukseen, jonka voidaan pienen poikkeaman vuoksi katsoa johtuvan Cu:n sulamisesta, jonka sulamispisteeksi kirjallisuuden mukaan tiedetään 1084,6 °C. Tämä on kuitenkin vain pieni poikkeama. Ekstrapoloidun alkamislämpötilan todettiin olevan 1082,3 °C. Näyte muuttui optisesti mustasta jauheesta punaisiksi agglomeraateiksi; ks. kuva 2.
Yhteenveto
Vankka STA Jupiter® -sarja mahdollistaa - yhdellä hyvin kontrolloidulla mittauksellaH2-pitoisessa ilmakehässä - täydellisen CuO → Cu -muuntumisen tarkan kuvaamisen ja metallisen kuparin muodostumisen jälkeen oikean sulamispisteen tunnistamisen noin 1084 °C:ssa samassa kokeessa. Jauhemetallurgian tutkimuksessa nämä ominaisuudet muuttuvat suoraan käytännön eduiksi: oksidijauheiden ja lisäaineiden nopea seulonta, pelkistämisaikataulujen optimointi ja uunin asetuspisteet, kun tarvitaan vain small näytemäärät mg:n mittakaavassa.