Bevezetés
A rézoxid (CuO) por hidrogéngázzal történő redukciója fémes rézzé (Cu) egy jól ismert redoxireakció, amely fontos szerepet játszik mind a kutatásban, mind az ipari alkalmazásokban. Technikailag ezt a folyamatot olyan területeken alkalmazzák, mint a porkohászat, a katalizátor-előkészítés és az elektronikai anyagok, ahol a fémoxidok szabályozott redukciójára van szükség a nagy tisztaságú, testre szabott mikroszerkezetű fémek előállításához. Emellett a hidrogénalapú redukciós eljárásokat egyre inkább a szénalapú kohászati eljárások fenntartható alternatívájaként vizsgálják, mivel jelentősen csökkenthetik a CO₂-kibocsátást.
Különösen fontos e reakció szimultán termikus analízissel (STA) történő tanulmányozása, amely a termogravimetriát (TGA) és a differenciális pásztázó kalorimetriát (DSC) ötvözi. Az STA lehetővé teszi a redukció során felszabaduló oxigénhez kapcsolódó tömegveszteség pontos nyomon követését, miközben egyidejűleg a termikus hatásokat is kimutatja.
Ez az STA Jupiter® segítségével végzett vizsgálat nemcsak a CuO Cu-vá történő redukcióját követte nyomon, hanem a kapott rézpor tisztaságát is igazolta a réz Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérsékletére történő további hevítéssel.
Mérési feltételek
A mérési feltételeket az 1. táblázat részletezi.
Táblázat: Mérési feltételek
| Műszer | STA Jupiter® |
|---|---|
| Kemence | Platina |
| Mintahordozó | TG-DSC, S típus |
| A minta tömege | 5.11 mg |
| Tégely | Pt, Al2O3 béléssel és lyukacsos fedéllel |
| Atmoszféra | Ar 95% + hidrogén 5% |
| Gázáramlás | 70 ml/perc |
| Hőmérsékleti program | RT - 1150°C |
| Fűtési sebesség | 20 K/min |
Eredmények és vita
Az 1. ábrán a hidrogéntartalmú atmoszférában végzett rézredukció TGA-DSC eredményei láthatók. A TGA-görbe 150°C és 350°C között 20,1%-os tömegveszteséget mutatott ki, a tömegveszteség (DTG) csúcsértéke 316°C-on volt. A hatást exoterm hatás kísérte 276°C és 334°C csúcsokkal és 873 J/g teljes entalpiával. A tömegveszteség pontosan megegyezett a sztöchiometriai számításokból levezetett várható értékkel:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
A további melegítés stabil tömeghez és endoterm hatáshoz vezetett, amely - az alacsony eltérés miatt - a Cu Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásának tulajdonítható, amelynek olvadáspontja az irodalomból ismert 1084,6°C. Az extrapolált kezdeti hőmérsékletet 1082,3 °C-on találtuk. A minta optikailag fekete porból vörös agglomerátumokká változott; lásd a 2. ábrát.
Összefoglaló
A robusztus STA Jupiter® sorozat lehetővé teszi - egyetlen, jól ellenőrzött méréssel,H2-tartalmú atmoszférában - a teljes CuO → Cu átalakulás pontos rögzítését, és a fémes réz kialakulása után a helyes Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspont azonosítását 1084°C körül, ugyanabban a kísérletben. A pormetallurgiai kutatások esetében ezek a képességek közvetlenül gyakorlati előnyökre vezetnek: az oxidporok és adalékanyagok gyors szűrése, a redukciós ütemtervek optimalizálása és a kemence beállítási pontjai, amelyekhez csak small mg-os nagyságrendű mintamennyiségekre van szükség.