Introduction
La réduction de la poudre d'oxyde de cuivre (CuO) en cuivre métallique (Cu) à l'aide d'hydrogène gazeux est une réaction d'oxydoréduction bien connue qui joue un rôle important dans la recherche et les applications industrielles. Techniquement, ce processus est utilisé dans des domaines tels que la métallurgie des poudres, la préparation de catalyseurs et les matériaux électroniques, où la réduction contrôlée des oxydes métalliques est nécessaire pour obtenir des métaux de haute pureté avec des microstructures sur mesure. En outre, les procédés de réduction à base d'hydrogène sont de plus en plus étudiés en tant qu'alternatives durables aux procédés métallurgiques à base de carbone, car ils peuvent réduire de manière significative les émissions de CO₂.
L'étude de cette réaction par analyse thermique simultanée (STA), qui combine la thermogravimétrie (TGA) et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), est particulièrement importante. La STA permet de suivre avec précision la perte de masse associée à la libération d'oxygène lors de la réduction, tout en détectant simultanément les effets thermiques.
Cette étude, réalisée avec le STA Jupiter®, a permis non seulement de contrôler la réduction de CuO en Cu, mais aussi de prouver la pureté de la poudre de cuivre obtenue, en la chauffant jusqu'à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion du cuivre.
Conditions de mesure
Les conditions de mesure sont détaillées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Four | Platine |
| Support d'échantillon | TG-DSC, type S |
| Masse de l'échantillon | 5.11 mg |
| Creuset | Pt avec revêtement Al2O3 et couvercle percé |
| Atmosphère | Ar 95 % + hydrogène 5 |
| Débit de gaz | 70 ml/min |
| Programme de température | RT - 1150°C |
| Vitesse de chauffage | 20 K/min |
Résultats et discussion
La figure 1 présente les résultats TGA-DSC de la réduction du cuivre dans une atmosphère contenant de l'hydrogène. La courbe TGA a détecté une perte de masse de 20,1% entre 150°C et 350°C avec un pic dans le taux de perte de masse (DTG) à 316°C. L'effet était accompagné d'un effet ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique avec des pics à 276°C et 334°C et une enthalpie totale de 873 J/g. La perte de masse correspondait exactement à la valeur anticipée dérivée des calculs stœchiométriques :
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
La poursuite du chauffage a conduit à une masse stable et à un effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique qui - en raison de la faible déviation - peut être attribué à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du Cu, avec un Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion connu dans la littérature à 1084,6°C. La température d'apparition extrapolée a été trouvée à 1082,3 °C. L'échantillon est passé optiquement d'une poudre noire à des agglomérats rouges ; voir figure 2.
Résumé
La série robuste STA Jupiter® permet - en une seule mesure bien contrôlée sous une atmosphèrecontenant du H2- la capture précise de la transformation complète CuO → Cu et, une fois que le cuivre métallique est formé, l'identification du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion correct à environ 1084°C au cours de la même expérience. Pour la recherche en métallurgie des poudres, ces capacités se traduisent directement par des avantages pratiques : criblage rapide des poudres d'oxyde et des additifs, optimisation des calendriers de réduction et des points de réglage des fours avec seulement small des quantités d'échantillons à l'échelle du milligramme.