Inleiding
De reductie van koperoxidepoeder (CuO) tot metallisch koper (Cu) met behulp van waterstofgas is een bekende redoxreactie die een belangrijke rol speelt in zowel onderzoek als industriële toepassingen. Technisch gezien wordt dit proces gebruikt in gebieden zoals poedermetallurgie, katalysatorbereiding en elektronische materialen, waar gecontroleerde reductie van metaaloxiden nodig is om hoogzuivere metalen met op maat gemaakte microstructuren te verkrijgen. Bovendien worden reductieprocessen op basis van waterstof steeds meer onderzocht als duurzame alternatieven voor metallurgische processen op basis van koolstof, omdat ze de CO₂-uitstoot aanzienlijk kunnen verminderen.
Het bestuderen van deze reactie door simultane thermische analyse (STA), die thermogravimetrie (TGA) en differentiële scanning calorimetrie (DSC) combineert, is bijzonder belangrijk. STA maakt nauwkeurige controle mogelijk van het massaverlies dat gepaard gaat met het vrijkomen van zuurstof tijdens de reductie en detecteert tegelijkertijd thermische effecten.
Dit onderzoek, uitgevoerd met de STA Jupiter®, controleerde niet alleen de reductie van CuO tot Cu, maar bewees ook de zuiverheid van het verkregen koperpoeder door het verder te verhitten tot de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van koper.
Meetomstandigheden
De meetomstandigheden staan in tabel 1.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Oven | Platina |
| Monsterdrager | TG-DSC, type S |
| Gewicht monster | 5.11 mg |
| Kroes | Pt met Al2O3 voering en doorboord deksel |
| Atmosfeer | Ar 95% + waterstof 5% |
| Gasstroom | 70 ml/min |
| Temperatuurprogramma | RT - 1150°C |
| Verwarmingssnelheid | 20 K/min |
Resultaten en discussie
In figuur 1 worden de TGA-DSC resultaten van de koperreductie onder waterstofhoudende atmosfeer getoond. De TGA-curve detecteerde een massaverlies van 20,1% tussen 150°C en 350°C met een piek in de massaverliessnelheid (DTG) bij 316°C. Het effect ging gepaard met een ExothermEen monsterovergang of een reactie is exotherm als er warmte wordt opgewekt.exotherm effect met pieken bij 276°C en 334°C en een totale enthalpie van 873 J/g. Het massaverlies kwam precies overeen met de verwachte waarde afgeleid uit stoichiometrische berekeningen:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Verdere verhitting leidde tot een stabiele massa en een EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm effect dat - vanwege de lage afwijking - kan worden toegeschreven aan het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van het Cu, met een Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt dat bekend is uit de literatuur bij 1084,6 °C. De geëxtrapoleerde begintemperatuur bleek 1082,3 °C te zijn. Het monster veranderde optisch van zwart poeder in rode agglomeraten; zie figuur 2.
Samenvatting
De robuuste STA Jupiter® serie maakt het mogelijk om - in één enkele, goed gecontroleerde meting onder eenH2-houdende atmosfeer - de volledige CuO → Cu transformatie nauwkeurig vast te leggen en, zodra metallisch koper gevormd is, het juiste Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt te bepalen bij ongeveer 1084°C in hetzelfde experiment. Voor poedermetallurgisch onderzoek vertalen deze mogelijkheden zich direct in praktische voordelen: snelle screening van oxidepoeders en additieven, optimalisatie van reductieschema's en oveninstelpunten met de noodzaak voor slechts small monsterhoeveelheden in de schaal van mg.