はじめに
水素ガスを用いた酸化銅（CuO）粉末の金属銅（Cu）への還元反応は、よく知られた酸化還元反応であり、研究および工業的応用の両方において重要な役割を果たしている。技術的には、このプロセスは粉末冶金、触媒調製、電子材料などの分野で採用されており、金属酸化物の制御された還元は、テーラーメイドの微細構造を持つ高純度金属を得るために必要である。さらに、水素ベースの還元プロセスは、CO₂排出量を大幅に削減できるため、炭素ベースの冶金的なものに代わる持続可能なものとして、ますます研究が進んでいる。
熱重量測定（TGA）と示差走査熱量測定（DSC）を組み合わせた同時熱分析（STA）によるこの反応の研究は、特に重要である。STAでは、還元中の酸素放出に伴う質量減少を正確にモニターすることができ、同時に熱効果も検出できる。
この研究は、STA（Jupiter® ）を用いて行われ、CuOからCuへの還元をモニターするだけでなく、さらに銅の融点まで加熱することで、得られた銅粉の純度も証明した。
測定条件
測定条件は表1に詳しい。
表1：測定条件
| 装置 | STAJupiter |
|---|---|
| 加熱炉 | 白金 |
| 試料キャリア | TG-DSC、タイプS |
| 試料質量 | 5.11 mg |
| 容器 | 白金、Al2O3ライナー、貫通蓋付き |
| 雰囲気 | Ar95%+水素5 |
| ガス流量 | 70ml/分 |
| 温度プログラム | 室温 - 1150°C |
| 加熱速度 | 20K/分 |
結果と考察
図 1 に、水素含有雰囲気下における銅の還元反応の TGA-DSC 結果を示す。TGA曲線では、150℃から350℃の間で20.1%の質量減少が検出され、316℃に質量減少率（DTG）のピークがあった。この効果は276℃と334℃にピークを持つ発熱（発熱性）を伴い、総エンタルピーは873J/gであった。質量損失は、化学量論的計算から得られた予想値と正確に一致した：
CuO +H2→ Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63.5 g/mol 18 g/mol
さらに加熱を続けると、質量が安定し、吸熱（吸熱性）が生じた。この吸熱（吸熱性）は、偏差が小さいことから、Cuの融解に起因すると考えられ、融点は文献から1084.6℃であることが知られている。外挿されたオンセット温度は1082.3℃であった。試料は光学的に黒色粉末から赤色凝集体に変化した（図2参照）。
概要
堅牢なSTAJupiter シリーズは、H2含有雰囲気下での制御の行き届いた1回の測定で、完全なCuO→Cu変態の正確な捕捉を可能にし、金属銅が形成されると、同じ実験で約1084℃の正しい融点を同定します。粉末冶金研究にとって、このような能力は実用的な利点に直結します。酸化物粉末や添加剤の迅速なスクリーニング、還元スケジュールの最適化、加熱炉の設定ポイントなどを、small 、mg単位の試料量で済みます。