Introducción
La reducción de polvo de óxido de cobre (CuO) a cobre metálico (Cu) utilizando gas hidrógeno es una reacción redox bien conocida que desempeña un papel importante tanto en la investigación como en las aplicaciones industriales. Técnicamente, este proceso se emplea en campos como la pulvimetalurgia, la preparación de catalizadores y los materiales electrónicos, donde se requiere una reducción controlada de los óxidos metálicos para obtener metales de gran pureza con microestructuras a medida. Además, los procesos de reducción basados en hidrógeno se investigan cada vez más como alternativas sostenibles a los metalúrgicos basados en carbono, ya que pueden reducir significativamente las emisiones de CO₂.
El estudio de esta reacción mediante el análisis térmico simultáneo (STA), que combina la termogravimetría (TGA) y la calorimetría diferencial de barrido (DSC), es especialmente importante. El STA permite un seguimiento preciso de la pérdida de masa asociada a la liberación de oxígeno durante la reducción, al tiempo que detecta los efectos térmicos.
Este estudio, realizado con el STA Jupiter®, no sólo monitorizó la reducción de CuO a Cu, sino que también comprobó la pureza del polvo de cobre obtenido, mediante un calentamiento posterior hasta la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión del cobre.
Condiciones de medición
Las condiciones de medición se detallan en el cuadro 1.
Tabla 1: Condiciones de medición
| Instrumento | STA Jupiter® |
|---|---|
| Horno | Platino |
| Portamuestras | TG-DSC, tipo S |
| Masa de la muestra | 5.11 mg |
| Crisol | Pt con revestimiento de Al2O3 y tapa perforada |
| Atmósfera | Ar 95% + hidrógeno 5% |
| Flujo de gas | 70 ml/min |
| Programa de temperatura | RT - 1150°C |
| Velocidad de calentamiento | 20 K/min |
Resultados y debate
En la figura 1, se muestran los resultados TGA-DSC de la reducción de cobre bajo atmósfera que contiene hidrógeno. La curva TGA detectó una pérdida de masa del 20,1% entre 150°C y 350°C con un pico en la tasa de pérdida de masa (DTG) a 316°C. Este efecto iba acompañado de un efecto ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico con picos a 276°C y 334°C y una entalpía total de 873 J/g. La pérdida de masa igualó con precisión el valor previsto derivado de los cálculos estequiométricos:
CuO + H2 → Cu + H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
El calentamiento posterior condujo a una masa estable y a un efecto EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico que -debido a la baja desviación- puede atribuirse a la fusión del Cu, con un Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión conocido en la bibliografía de 1084,6 °C. La temperatura de inicio extrapolada se encontró en 1082,3 °C. La muestra cambió ópticamente de polvo negro a aglomerados rojos; véase la figura 2.
Resumen
La robusta serie STA Jupiter® permite -en una única medición bien controlada bajo una atmósfera que contiene H2- la captura precisa de la transformación completa CuO → Cu y, una vez formado el cobre metálico, la identificación del Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión correcto a unos 1084°C en el mismo experimento. Para la investigación pulvimetalúrgica, estas capacidades se traducen directamente en ventajas prácticas: selección rápida de polvos de óxido y aditivos, optimización de los programas de reducción y puntos de ajuste del horno con la necesidad de sólo small cantidades de muestra en la escala de mg.