Introduktion
Reduktion af kobberoxid (CuO)-pulver til metallisk kobber (Cu) ved hjælp af brintgas er en velkendt redoxreaktion, der spiller en vigtig rolle i både forskning og industrielle anvendelser. Teknisk set anvendes denne proces inden for områder som pulvermetallurgi, katalysatorforberedelse og elektroniske materialer, hvor kontrolleret reduktion af metaloxider er nødvendig for at opnå metaller af høj renhed med skræddersyede mikrostrukturer. Desuden undersøges brintbaserede reduktionsprocesser i stigende grad som bæredygtige alternativer til kulstofbaserede metallurgiske processer, da de kan reducere CO₂-udledningen betydeligt.
Det er særligt vigtigt at studere denne reaktion ved hjælp af samtidig termisk analyse (STA), som kombinerer termogravimetri (TGA) og differentiel scanningskalorimetri (DSC). STA giver mulighed for præcis overvågning af massetabet i forbindelse med iltfrigivelsen under reduktionen, samtidig med at de termiske effekter registreres.
Denne undersøgelse, der blev udført med STA Jupiter®, overvågede ikke kun reduktionen af CuO til Cu, men beviste også renheden af det opnåede kobberpulver ved hjælp af yderligere opvarmning til kobberets Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur.
Målebetingelser
Målebetingelserne er beskrevet i tabel 1.
Tabel 1: Målebetingelser
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Ovn | Platin |
| Prøvebærer | TG-DSC, type S |
| Masse af prøve | 5.11 mg |
| Digel | Pt med Al2O3-foring og gennembrudt låg |
| Atmosfære | Ar 95 % + brint 5 % |
| Gasstrøm | 70 ml/min |
| Temperaturprogram | RT - 1150°C |
| Opvarmningshastighed | 20 K/min |
Resultater og diskussion
I figur 1 vises TGA-DSC-resultaterne af kobberreduktionen i en brintholdig atmosfære. TGA-kurven viste et massetab på 20,1 % mellem 150 °C og 350 °C med en top i massetabsraten (DTG) ved 316 °C. Effekten blev ledsaget af en EksotermEn prøveovergang eller en reaktion er eksoterm, hvis der udvikles varme.eksoterm effekt med toppe ved 276 °C og 334 °C og en samlet entalpi på 873 J/g. Massetabet svarede nøjagtigt til den forventede værdi udledt af støkiometriske beregninger:
CuO +H2 → Cu +H2O
79.5 g/mol 2 g/mol 63,5 g/mol 18 g/mol
Yderligere opvarmning førte til en stabil masse og en EndotermEn prøveovergang eller en reaktion er endoterm, hvis der er brug for varme til omdannelsen.endoterm effekt, som - på grund af den lave afvigelse - kan tilskrives Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning af Cu med et Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt, der er kendt fra litteraturen, på 1084,6 °C. Den ekstrapolerede begyndelsestemperatur blev fundet ved 1082,3 °C. Prøven ændrede sig optisk fra sort pulver til røde agglomerater; se figur 2.
Sammenfatning
Den robuste STA Jupiter® -serie muliggør - i en enkelt, velkontrolleret måling under enH2-holdig atmosfære - præcis registrering af hele CuO → Cu-transformationen og, når metallisk kobber er dannet, identifikation af det korrekte Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt ved ca. 1084 °C i det samme eksperiment. For pulvermetallurgisk forskning omsættes disse muligheder direkte til praktiske fordele: hurtig screening af oxidpulvere og tilsætningsstoffer, optimering af reduktionsplaner og ovnindstillingspunkter med behov for kun small prøvemængder i mg-skalaen.