Inleiding
Neodymium-ijzer-boor (dFeB)-magneten behoren tot de krachtigste permanente magneten en worden op grote schaal toegepast in elektromotoren, generatoren, sensoren, actuatoren en geavanceerde componenten voor de automobiel-, energie- en elektronicasector [1]. Hun prestaties hangen nauw samen met hun Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en met FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen die bij verhoogde temperaturen plaatsvinden, waardoor een betrouwbare thermische karakterisering van essentieel belang is voor materiaalontwikkeling, kwaliteitsborging en procesoptimalisatie.
Een belangrijk voordeel van gelijktijdige thermische analyse (STA) is dat deze thermogravimetrie (TGA) en differentiële scanningcalorimetrie (DSC) combineert in één enkel experiment onder identieke omstandigheden. Hierdoor kunnen massaveranderingen en thermische effecten direct met elkaar worden vergeleken, wat met name waardevol is voor complexe materialen zoals NdFeB-magneetpoeders. In de praktijk betekent dit dat processen die verband houden met Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten, FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen, ontledingsverschijnselen en oxidatiegerelateerde effecten met meer zekerheid kunnen worden onderscheiden. Voor industriële gebruikers vertaalt zich dit in een snellere en betrouwbaardere materiaalbeoordeling, minder onzekerheden bij de interpretatie van gegevens en een stevigere basis voor toepassingsspecifieke kwalificatie.
Experimenteel
Het NdFeB-monster werd geanalyseerd met behulp van een STA-instrument uit de STA- Jupiter® -serie van NETZSCH. De metingen werden gecorrigeerd voor de basislijn en gekalibreerd voor temperatuur en warmtestroming. De meetparameters staan vermeld in tabel 1.
Tabel 1: Meetparameters van de STA-meting
| Massa van het monster: | ~ 15 mg |
| Smeltkroes: | Pt/Rh, 85 µl metAl₂O₃-voering en geperforeerd deksel |
| Monsterhouder: | TG-DSCSpecifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp, type S |
| Temperatuurprogramma: | Kamertemperatuur tot 1500 °C, 20 K/min |
| Atmosfeer: | Argon, 70 ml/min |
Resultaten en bespreking
Het resultaat van de TGA-DSC-meting wordt weergegeven in figuur 1. De massa van het NdFeB-monster blijft constant binnen het onderzochte temperatuurbereik, wat erop wijst dat er onder argon geen noemenswaardig massaverlies optreedt. Dit is een belangrijk resultaat, omdat hieruit blijkt dat de thermische verschijnselen die in het DSC-signaal worden waargenomen, niet verband houden met meetbare materiaalaantasting, maar veeleer intrinsieke veranderingen binnen het monster weerspiegelen.
Bij hogere temperaturen vertoont de DSC-curve twee endotherme effecten. Het eerste verschijnt als een relatief ge small e piek die begint bij 1072 °C, een piekmaximum bereikt bij 1083 °C en een reactieenthalpie heeft van 12,25 J/g. Een tweede, grotere piek begint bij 1145 °C en bereikt zijn maximum bij 1162 °C, met een reactieenthalpie van 180,6 J/g.
De STA-resultaten wijzen erop dat het kleinere thermische effect hoogstwaarschijnlijk verband houdt met een vroege transformatie van een minder belangrijke bestanddeel of een secundaire fase met een laag Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt. De grotere piek duidt daarentegen op een belangrijke transformatie bij hoge temperatuur, mogelijk gerelateerd aan het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten of gedeeltelijk Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van fasen binnen het NdFeB-systeem. Dit gedrag komt overeen met de meerfasige microstructuur van technische NdFeB-magneten, die doorgaans de hardmagnetischeNd₂Fe₁₄B-fase, Nd-rijke intergranulaire fasen en aanvullende secundaire bestanddelen bevatten, afhankelijk van de samenstelling van de legering en de verwerkingsgeschiedenis ervan [2].
Aangezien deze effecten niet gepaard gaan met een detecteerbaar massaverlies, ondersteunen de gegevens de interpretatie dat het om fase-gerelateerde thermische verschijnselen gaat in plaats van om ontledingsreacties. Tegelijkertijd kan op basis van STA-gegevens alleen geen nauwkeurige fase-toewijzing worden gemaakt. Voor een definitieve identificatie van de onderliggende transformaties worden aanvullende technieken aanbevolen, zoals röntgendiffractie bij hoge temperatuur, metallografische analyse na een gedefinieerde warmtebehandeling of correlatie met legeringsspecifieke fasediagramgegevens.
Het zwakke endotherme effect bij 275 °C kan worden toegeschreven aan de Curie-overgang. Hoewel het signaal zwak is, kan dit effect toch worden gedetecteerd met DSC. Bovendien kan ter verificatie een accessoire voor een extern magnetisch veld aan de STA worden bevestigd; de overgang van ferromagnetisch naar paramagnetisch wordt dan gedetecteerd in de vorm van een schijnbaar signaal van massaverandering (zie figuur 2).
Samenvatting
Voor de thermische karakterisering van NdFeB-magneetpoeders biedt de STA-serie van NETZSCH Jupiter® duidelijke analytische voordelen: het maakt het mogelijk om in één meting tegelijkertijd mogelijke massaveranderingen en thermische effecten te detecteren, waardoor gebruikers met een hoge mate van zekerheid onderscheid kunnen maken tussen afbraakprocessen en daadwerkelijke FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen. Dit maakt het systeem bijzonder waardevol voor materiaalontwikkeling, vergelijking van productpartijen, kwaliteitscontrole, foutanalyse en optimalisatie van thermische verwerkingsomstandigheden.
Bovendien kan de Curie-overgang in zowel de DSC- als de TGA-signalen worden gedetecteerd met behulp van externe magneten. Deze magneten zijn niet inbegrepen in het standaardpakket, maar zijn als optionele accessoires verkrijgbaar.
De STA- Jupiter® -serie helpt klanten om sneller en met grotere interpretatieve zekerheid betrouwbare, toepassingsrelevante thermische gegevens te genereren, wat bijdraagt aan betere materiaalkeuzes en een robuuster procesontwerp voor geavanceerde toepassingen met NdFeB-magneetpoeder.