서론
네오디뮴-철-붕소(dFeB) 자석은 가장 강력한 영구자석 중 하나로, 자동차, 에너지 및 전자 분야의 전기 모터, 발전기, 센서, 액추에이터 및 첨단 부품에 널리 사용되고 있다 [1]. 이 자석의 성능은 열적 안정성과 고온에서 발생하는 상변태와 밀접한 관련이 있으므로, 소재 개발, 품질 보증 및 공정 최적화를 위해서는 신뢰할 수 있는 열적 특성 분석이 필수적입니다.
동시 열 분석(STA)의 주요 장점은 동일한 조건에서 단일 실험으로 열중량 분석(TGA)과 차동 주사 열량 분석(DSC)을 결합할 수 있다는 점입니다. 이를 통해 질량 변화와 열적 효과를 서로 직접 비교하여 평가할 수 있으며, 이는 특히 NdFeB 자석 분말과 같은 복잡한 소재의 경우 매우 유용합니다. 실질적으로 이는 용융, 상 변화, 분해 현상 및 산화 관련 효과와 관련된 과정을 보다 확실하게 구별할 수 있음을 의미합니다. 산업 사용자에게 이는 더 빠르고 신뢰할 수 있는 소재 평가, 데이터 해석 시 불확실성 감소, 그리고 응용 분야별 적합성 평가를 위한 더 탄탄한 근거를 의미합니다.
실험적
NdFeB 시편은 NETZSCH 의 STA Jupiter® 시리즈 장비를 사용하여 분석하였다. 측정값은 기준선 보정을 거쳤으며, 온도와 열유량에 대해 보정되었다. 측정 매개변수는 표 1에 정리되어 있다.
표 1: STA 측정의 측정 매개변수
| 시료 질량: | ~ 15 mg |
| 도가니: | Pt/Rh, 85 µl (Al₂O₃ 라이너 및 구멍 뚫린 뚜껑 포함) |
| 시료 홀더: | TG-DSC비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp, S형 |
| 온도 프로그램: | 실온에서 1500°C까지, 20 K/min |
| 대기 조건: | 아르곤, 70 ml/min |
결과 및 고찰
TGA-DSC 측정 결과는 그림 1에 제시되어 있다. NdFeB 시료의 질량은 조사된 온도 범위 전반에 걸쳐 일정하게 유지되며, 이는 아르곤 분위기 하에서 유의미한 질량 손실이 없음을 나타냅니다. 이는 DSC 신호에서 관찰된 열적 현상이 측정 가능한 재료 열화 현상과 관련이 없으며, 오히려 시료 내부의 본질적인 변화를 반영함을 보여주기 때문에 중요한 결과입니다.
더 높은 온도에서 DSC 곡선은 두 가지 흡열 현상을 나타냅니다. 첫 번째는 1072°C에서 시작하여 1083°C에서 피크 최대값을 보이며, 반응 엔탈피가 12.25 J/g인 비교적 small 한 피크로 나타납니다. 두 번째로 더 큰 피크는 1145°C에서 시작하여 1162°C에서 최대값에 도달하며, 반응 엔탈피는 180.6 J/g이다.
STA 결과에 따르면, 더 작은 열 효과는 미량 성분이나 저융점 2차 상의 초기 변태와 관련이 있을 가능성이 가장 높습니다. 반면, 더 큰 피크는 NdFeB 계 내 상의 용융 또는 부분 용융과 관련될 가능성이 있는 주요 고온 변태를 시사합니다. 이러한 거동은 일반적으로 경자성Nd₂Fe₁₄B상, Nd가 풍부한 입계 상, 그리고 합금의 조성 및 가공 이력에 따라 달라지는 추가적인 2차 성분을 포함하는 기술용 NdFeB 자석의 다상 미세구조와 일치한다 [2].
이러한 현상은 감지 가능한 질량 손실을 동반하지 않으므로, 데이터는 이것이 분해 반응이 아닌 상과 관련된 열적 현상이라는 해석을 뒷받침한다. 동시에, STA 데이터만으로는 정확한 상 식별을 할 수 없다. 근본적인 상변태를 명확히 규명하기 위해서는 고온 X선 회절, 정의된 열처리 후의 금속 조직 분석, 또는 합금별 상도표 데이터와의 상관관계 분석과 같은 보완적인 기법을 사용하는 것이 권장됩니다.
275°C에서 나타나는 미약한 흡열 효과는 퀴리 전이에 기인한 것으로 볼 수 있습니다. 신호는 약하지만, 이 효과는 DSC를 통해 여전히 식별할 수 있습니다. 또한, 검증을 위해 STA에 외부 자기장 어댑터를 부착할 수 있으며, 강자성에서 상자성으로의 전이는 겉보기 질량 변화 신호의 형태로 감지될 것입니다(그림 2 참조).
요약
NdFeB 자석 분말의 열적 특성 분석을 위해, NETZSCH 의 STA Jupiter® 시리즈는 뚜렷한 분석적 이점을 제공합니다. 이 장비는 한 번의 측정으로 질량 변화와 열적 효과를 동시에 감지할 수 있어, 사용자가 열화 과정과 진정한 상변태를 높은 신뢰도로 구별할 수 있게 해줍니다. 이로 인해 이 시스템은 소재 개발, 배치 비교, 품질 관리, 고장 분석 및 열처리 조건 최적화에 특히 유용합니다.
또한, 외부 자석을 사용하여 DSC 및 TGA 신호 모두에서 퀴리 전이를 감지할 수 있습니다. 이 자석들은 표준 패키지에 포함되어 있지 않지만, 옵션 액세서리로 구매할 수 있습니다.
STA Jupiter® 시리즈는 고객이 신뢰할 수 있고 응용 분야에 적합한 열 데이터를 더 빠르게, 그리고 해석의 정확성을 높여 생성할 수 있도록 지원함으로써, 첨단 NdFeB 자석 분말 응용 분야를 위한 더 나은 소재 결정과 보다 견고한 공정 설계를 뒷받침합니다.