مقدمة
تُعد مغناطيسات النيوديميوم والحديد والبورون (dFeB) من أقوى المغناطيسات الدائمة، وتُستخدم على نطاق واسع في المحركات الكهربائية والمولدات وأجهزة الاستشعار والمشغلات والمكونات المتطورة لقطاعات السيارات والطاقة والإلكترونيات [1]. ويرتبط أداءها ارتباطًا وثيقًا باستقرارها الحراري وبالتحولات الطورية التي تحدث عند درجات حرارة مرتفعة، مما يجعل التوصيف الحراري الموثوق أمرًا ضروريًا لتطوير المواد وضمان الجودة وتحسين العمليات.
تتمثل إحدى المزايا الرئيسية للتحليل الحراري المتزامن (STA) في أنه يجمع بين التحليل الحراري الوزني (TGA) والمسعرية التفاضلية (DSC) في تجربة واحدة في ظل ظروف متطابقة. وهذا يسمح بتقييم التغيرات في الكتلة والتأثيرات الحرارية بشكل مباشر مقابل بعضها البعض، وهو أمر ذو قيمة خاصة بالنسبة للمواد المعقدة مثل مساحيق المغناطيس NdFeB. عمليًا، يعني هذا أنه يمكن التمييز بشكل أكثر ثقة بين العمليات المتعلقة بالصهر، والتحولات الطورية، وظواهر التحلل، والتأثيرات المرتبطة بالأكسدة. وبالنسبة للمستخدمين الصناعيين، فإن هذا يترجم إلى تقييم أسرع وأكثر موثوقية للمواد، وتقليل حالات عدم اليقين في تفسير البيانات، وتوفير أساس أقوى للتأهيل الخاص بالتطبيقات المحددة.
تجريبي
تم تحليل عينة NdFeB باستخدام جهاز STA من سلسلة Jupiter® من شركة NETZSCH. وقد تم تصحيح القراءات الأساسية ومعايرتها وفقًا لدرجة الحرارة وتدفق الحرارة. وترد معلمات القياس في الجدول 1.
الجدول 1: معلمات القياس الخاصة بقياس STA
| كتلة العينة: | ~ 15 ملغ |
| البوتقة: | Pt/Rh، 85 ميكرولتر مع بطانةمن Al₂O₃ وغطاء مثقوب |
| حامل العينة: | TG-DSCcp، النوع S |
| برنامج درجة الحرارة: | من درجة حرارة الغرفة إلى 1500 درجة مئوية، بمعدل 20 كلفن/دقيقة |
| البيئة: | الأرجون، 70 مل/دقيقة |
النتائج والمناقشة
تظهر نتيجة قياس TGA-DSC في الشكل 1. تظل كتلة عينة NdFeB ثابتة على مدى نطاق درجات الحرارة الذي تم فحصه، مما يشير إلى عدم وجود فقدان ذي صلة في الكتلة تحت تأثير غاز الأرجون. وتعد هذه نتيجة مهمة لأنها تثبت أن الظواهر الحرارية التي لوحظت في إشارة DSC لا ترتبط بتدهور ملموس في المادة، بل تعكس تغيرات جوهرية داخل العينة.
عند درجات الحرارة الأعلى، يُظهر منحنى DSC تأثيرين امتصاصيَين للحرارة. يظهر الأول على شكل قمة ذات انحدار نسبي small تبدأ عند 1072 درجة مئوية، وتبلغ ذروتها عند 1083 درجة مئوية، مع إنثالبي تفاعل يبلغ 12.25 جول/جرام. أما القمة الثانية، الأكبر حجمًا، فتبدأ عند 1145 درجة مئوية وتصل إلى أقصى ارتفاع لها عند 1162 درجة مئوية، مع إنثالبي تفاعل يبلغ 180.6 جول/جرام.
تشير نتائج تحليل STA إلى أن التأثير الحراري الأصغر يرتبط على الأرجح بتحول مبكر لمكون ثانوي أو لمرحلة ثانوية منخفضة الانصهار. في المقابل، تشير القمة الأكبر إلى تحول رئيسي عند درجة حرارة عالية، قد يكون مرتبطًا بانصهار أو انصهار جزئي لمراحل داخل نظام NdFeB. يتوافق هذا السلوك مع البنية المجهرية متعددة الأطوار للمغناطيسات التقنية من نوع NdFeB، التي تحتوي عادةً على الطور المغناطيسي الصلبNd₂Fe₁₄B،وأطوار بين الحبيبات غنية بالنديوم، ومكونات ثانوية إضافية اعتمادًا على تركيبة السبيكة وتاريخ معالجتها [2].
ونظرًا لأن هذه التأثيرات لا يصاحبها فقدان ملحوظ للكتلة، فإن البيانات تدعم التفسير القائل بأنها أحداث حرارية مرتبطة بالأطوار وليست تفاعلات تحلل. وفي الوقت نفسه، لا يمكن تحديد الأطوار بدقة من بيانات تحليل الأطوار الحرارية (STA) وحدها. وللتعرف بشكل قاطع على التحولات الكامنة، يُوصى باستخدام تقنيات تكميلية مثل حيود الأشعة السينية عالي الحرارة، أو التحليل المعدني بعد معالجة حرارية محددة، أو المقارنة مع بيانات مخطط الطور الخاص بالسبائك.
يمكن أن يُعزى التأثير الممتص للحرارة الخافت عند 275 درجة مئوية إلى انتقال كوري. وعلى الرغم من ضعف الإشارة، إلا أنه لا يزال من الممكن تحديد هذا التأثير بواسطة جهاز التحليل الحراري التفاضلي (DSC). بالإضافة إلى ذلك، يمكن توصيل ملحق للمجال المغناطيسي الخارجي بجهاز STA للتحقق؛ حيث سيتم الكشف عن الانتقال من الحالة المغناطيسية الحديدية إلى الحالة المغناطيسية التوافقية في شكل إشارة تغير ظاهري في الكتلة (انظر الشكل 2).
ملخص
من أجل التوصيف الحراري لمساحيق المغناطيس من نوع NdFeB، توفر سلسلة أجهزة STA Jupiter® من شركة NETZSCH مزايا تحليلية واضحة: فهي تتيح الكشف المتزامن عن التغيرات المحتملة في الكتلة والتأثيرات الحرارية في قياس واحد، مما يسمح للمستخدمين بالتمييز بين عمليات التدهور والتحولات الطورية الحقيقية بدرجة عالية من الثقة. وهذا يجعل النظام ذا قيمة خاصة في مجالات تطوير المواد، ومقارنة الدفعات، ومراقبة الجودة، وتحليل الأعطال، وتحسين ظروف المعالجة الحرارية.
بالإضافة إلى ذلك، يمكن الكشف عن انتقال كوري في كل من إشارات DSC وTGA باستخدام مغناطيسات خارجية. لا يتم تضمين هذه المغناطيسات في الحزمة القياسية، ولكنها متاحة للشراء كملحقات اختيارية.
تساعد سلسلة STA Jupiter® العملاء على توليد بيانات حرارية موثوقة وذات صلة بالتطبيق بشكل أسرع وبقدر أكبر من اليقين التفسيري، مما يدعم اتخاذ قرارات أفضل بشأن المواد وتصميم عمليات أكثر متانة لتطبيقات مسحوق المغناطيس NdFeB المتقدمة.