Úvod
Magnety z neodymu, železa a boru (dFeB) patří mezi nejsilnější permanentní magnety a jsou široce využívány v elektromotorech, generátorech, senzorech, akčních členech a pokročilých součástech pro automobilový, energetický a elektronický průmysl [1]. Jejich výkon úzce souvisí s jejich tepelnou stabilitou a s fázovými přeměnami, k nimž dochází při zvýšených teplotách, což činí spolehlivou tepelnou charakterizaci nezbytnou pro vývoj materiálů, zajištění kvality a optimalizaci procesů.
Hlavní výhodou simultánní termální analýzy (STA) je to, že kombinuje termogravimetrii (TGA) a diferenciální skenovací kalorimetrii (DSC) v jediném experimentu za identických podmínek. To umožňuje přímo vzájemně porovnávat změny hmotnosti a tepelné jevy, což je obzvláště cenné u komplexních materiálů, jako jsou magnetické prášky NdFeB. V praxi to znamená, že lze s větší jistotou rozlišit procesy související s tavením, fázovými přechody, jevy rozkladu a účinky souvisejícími s oxidací. Pro průmyslové uživatele to znamená rychlejší a spolehlivější hodnocení materiálů, méně nejistot při interpretaci dat a pevnější základ pro kvalifikaci specifickou pro danou aplikaci.
Experimentální
Vzorek NdFeB byl analyzován pomocí přístroje STA řady Jupiter® od společnosti NETZSCH. Měření byla korigována o základní linii a kalibrována s ohledem na teplotu a tepelný tok. Parametry měření jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Parametry měření STA
| Hmotnost vzorku: | ~ 15 mg |
| Tavicí kelímek: | Pt/Rh, 85 µl s vložkouz Al₂O₃ a děrovaným víkem |
| Nosič vzorku: | TG-DSCMěrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp, typ S |
| Teplotní program: | pokojová teplota až 1500 °C, 20 K/min |
| Atmosféra: | argon, 70 ml/min |
Výsledky a diskuze
Výsledek měření metodou TGA-DSC je znázorněn na obrázku 1. Hmotnost vzorku NdFeB zůstává v zkoumaném teplotním rozsahu konstantní, což naznačuje, že v argonovém prostředí nedochází k žádné významné ztrátě hmotnosti. Jedná se o důležitý výsledek, protože dokazuje, že tepelné jevy pozorované v signálu DSC nesouvisí s měřitelnou degradací materiálu, ale odrážejí vnitřní změny uvnitř vzorku.
Při vyšších teplotách vykazuje křivka DSC dva endotermické jevy. První se projevuje jako relativně small ní vrchol s počátkem při 1072 °C, maximem vrcholu při 1083 °C a reakční entalpií 12,25 J/g. Druhý, větší vrchol začíná při 1145 °C a dosahuje svého maxima při 1162 °C, přičemž entalpie reakce činí 180,6 J/g.
Výsledky STA naznačují, že menší tepelný efekt je s největší pravděpodobností spojen s časnou transformací minoritní složky nebo sekundární fáze s nízkou teplotou tání. Naproti tomu větší vrchol naznačuje významnou vysokoteplotní transformaci, potenciálně související s Teploty tání a entalpieEntalpie tání látky, známá také jako latentní teplo, je mírou dodané energie, obvykle tepla, která je nutná k přeměně látky z pevného skupenství na kapalné. Teplota tání látky je teplota, při které se mění skupenství z pevného (krystalického) na kapalné (izotropní tavenina).táním nebo částečným Teploty tání a entalpieEntalpie tání látky, známá také jako latentní teplo, je mírou dodané energie, obvykle tepla, která je nutná k přeměně látky z pevného skupenství na kapalné. Teplota tání látky je teplota, při které se mění skupenství z pevného (krystalického) na kapalné (izotropní tavenina).táním fází v rámci systému NdFeB. Toto chování je v souladu s vícefázovou mikrostrukturou technických magnetů NdFeB, které obvykle obsahují tvrdou magnetickou fáziNd₂Fe₁₄B, mezikrystalické fáze bohaté na Nd a další sekundární složky v závislosti na složení slitiny a historii jejího zpracování [2].
Jelikož tyto jevy nejsou doprovázeny zjistitelnou ztrátou hmotnosti, data podporují interpretaci, že se jedná spíše o fázově podmíněné tepelné jevy než o Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozkladné reakce. Zároveň však nelze na základě samotných dat STA provést přesnou identifikaci fází. Pro definitivní identifikaci příslušných transformací se doporučují doplňkové techniky, jako je vysokoteplotní rentgenová difrakce, metalografická analýza po definovaném tepelném zpracování nebo korelace s údaji o fázovém diagramu specifickým pro danou slitinu.
Slabý endotermický efekt při 275 °C lze připsat Curieho přechodu. Ačkoli je signál slabý, lze tento jev i tak zachytit pomocí DSC. K ověření lze navíc k přístroji STA připojit příslušenství pro vnější magnetické pole; přechod z feromagnetického do paramagnetického stavu bude detekován ve formě signálu zdánlivé změny hmotnosti (viz obrázek 2).
Shrnutí
Pro tepelnou charakterizaci magnetických prášků NdFeB nabízí systém STA řady Jupiter® od společnosti NETZSCH jasné analytické výhody: umožňuje současnou detekci případných změn hmotnosti a tepelných jevů v rámci jednoho měření, díky čemuž mohou uživatelé s vysokou mírou jistoty rozlišovat mezi degradačními procesy a skutečnými fázovými přeměnami. Díky tomu je tento systém obzvláště cenný pro vývoj materiálů, srovnávání šarží, kontrolu kvality, analýzu poruch a optimalizaci podmínek tepelného zpracování.
Kromě toho lze pomocí externích magnetů detekovat Curieho přechod jak v signálech DSC, tak v signálech TGA. Tyto magnety nejsou součástí standardní dodávky, ale lze je dokoupit jako volitelné příslušenství.
Řada STA Jupiter® pomáhá zákazníkům generovat spolehlivá, pro danou aplikaci relevantní termální data rychleji a s větší jistotou při jejich interpretaci, čímž podporuje lepší rozhodnutí ohledně materiálů a robustnější návrh procesů pro pokročilé aplikace s práškovými magnety NdFeB.