Giriş
Esas olarak polietilen ve polipropilenden oluşan geri dönüştürülmüş poliolefin karışımları, mekanik plastik geri dönüşümünde önemli hammaddelerdir. Bu karışımlar, geri dönüştürülmüş malzemenin bileşiminin işleme davranışını ve nihai malzemenin performansını büyük ölçüde etkilediği yeni kalıplı parçalar, ekstrüzyon ürünleri, filmler, ambalaj bileşenleri ve teknik plastik uygulamalarına dönüştürülmek üzere kullanılır. PE ve PP'nin Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime aralıkları, Kristallik / Kristallik DerecesiKristallik, bir katının yapısal düzen derecesini ifade eder. Bir kristalde, atomların veya moleküllerin düzeni tutarlı ve tekrarlayıcıdır. Cam seramikler ve bazı polimerler gibi birçok malzeme, kristal ve amorf bölgelerin bir karışımını üretecek şekilde hazırlanabilir. kristallik derecesi, işleme aralıkları ve termal kararlılıkları farklı olduğundan, bu tür karışımların termal karakterizasyonu, malzeme kimliğini, geri dönüştürülmüş malzemenin kalitesini ve ileri işleme için uygunluğunu değerlendirmek açısından hayati önem taşır.
Eşzamanlı termogravimetri ve diferansiyel taramalı kalorimetri, tek bir ölçümde hem kütle kaybı hem de termal geçişler hakkında bilgi sağlar; bu da bu tekniği özellikle karmaşık geri dönüştürülmüş polimer karışımları için son derece yararlı kılar.
Ölçüm Koşulları
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Cihaz | STA Jupiter® |
|---|---|
| Sıcaklık aralığı | 30 °C ila 600 °C |
| Isıtma hızı | 20 K/dk |
| Atmosfer | Azot |
| Gaz akış hızı | 70 ml/dk |
| Numune kütlesi | 13,9 mg |
| Pota | Delikli kapaklı 85 µl Pt/Rh |
Sonuçlar ve Tartışma
Geri dönüştürülmüş PE-PP karışımı üzerinde yapılan eşzamanlı TGA-DSC ölçümü (Şekil 1), birkaç karakteristik termal etki göstermektedir. Düşük sıcaklık aralığında, DSC sinyalinde üst üste binen iki EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime etkisi görülmektedir. İlk Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime katkısı yaklaşık 123°C'de ortaya çıkar ve polietilen fraksiyonuna atfedilebilirken, yaklaşık 158°C'deki ikinci Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime katkısı polipropilenin karakteristik özelliğidir. Geri dönüştürülmüş polimer akışları genellikle kısmen üst üste binen malzeme fraksiyonları, katkı maddeleri veya geniş Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışına sahip polimer sınıfları içerdiğinden, bu sinyaller ham DSC eğrisinde tamamen izole edilemez.
Bu nedenle, NETZSCH Peak Separation yazılımının kullanılması avantajlıdır. Bu yazılım, üst üste binen erime etkilerinin matematiksel olarak ayrılmasını ve ayrı ayrı değerlendirilmesini sağlar. Bu ölçümde, ayrılmış tepe alanları, PE kaynaklı katkı için yaklaşık 42 J/g ve PP kaynaklı katkı için 106 J/g'lik ayrı erime entalpi değerleri vermektedir. Bu durum, karışım bileşiminin yorumlanmasını iyileştirir ve farklı geri dönüştürülmüş malzeme partilerinin karşılaştırılmasını veya malzeme kalitesindeki değişikliklerin izlenmesini kolaylaştırır. Peak Separation olmadan, üst üste binen EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik etkiler yalnızca birleşik bir termal tepki olarak elde edilebilir ve bu da bileşenlere özgü değerlendirmenin hassasiyetini düşürür.
Daha yüksek sıcaklıklarda, DSC eğrisi 400°C'nin üzerindeki bölgede ek termal etkiler gösterirken, TGA eğrisi azot ortamında polimer karışımının pirolitik ayrışmasından kaynaklanan karşılık gelen kütle kaybını kaydeder. Ana Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma yaklaşık 400°C'nin üzerinde gerçekleşir ve tam bir kütle kaybına yol açar. Her iki sinyalin eşzamanlı olarak elde edilmesi, karmaşık geri dönüştürülmüş malzemelerin yorumlanmasına olan güveni de artırır. Erime tepe noktaları, TGA sinyali sabit kalırken ortaya çıkar; bu da söz konusu etkilerin bozunma süreçlerinden ziyade Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri olduğunu doğrular. Buna karşılık, yüksek sıcaklık DSC etkileri TGA kütle kaybıyla uyumludur ve bu nedenle ayrışmayla ilişkilendirilebilir. Bu birleşik bilgi, numune hazırlığı veya farklı ölçüm koşullarının etkisi olmaksızın tek bir deney içinde hem polimer tanımlamasına hem de termal stabiliteye ilişkin içgörü sağladığı için geri dönüşümcü ve malzeme işleyiciler için değerlidir.
Özet
Eşzamanlı TGA-DSC analizi, geri dönüştürülmüş PE-PP karışımının kompakt ve bilgilendirici bir karakterizasyonunu sağlar. NETZSCH Peak Separation adresindeki yazılım, üst üste binen erime piklerini ayırarak ve her bir polimerin katkısının daha spesifik bir şekilde değerlendirilmesini sağlayarak analizi zenginleştirir. Bu özellik, yöntemi geri dönüştürülmüş poliolefin karışımlarının kalite kontrolü, malzeme tanımlaması ve prosesle ilgili karakterizasyonu için son derece uygun hale getirir.