Introducere
Acidul citric este un acid tricarboxilic utilizat pe scară largă în industria alimentară, farmaceutică și cosmetică, precum și în aplicații chimice, cum ar fi agenții chelatori și sinteza polimerilor pe bază biologică. Deoarece este expus frecvent la temperaturi ridicate în timpul procesării și depozitării, o înțelegere precisă a stabilității sale termice, a comportamentului de deshidratare și a căii de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere este esențială pentru a evita pierderea nedorită a substanțelor active sau eliberarea produselor gazoase de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere. Analiza termică simultană, combinată cu analiza gazelor degajate, oferă un instrument puternic pentru caracterizarea nu numai a pierderii de masă și a efectelor termice asociate, ci și a identității chimice a substanțelor volatile eliberate, permițând o interpretare fiabilă și fără ambiguitate a proceselor termice subiacente.
Condiții de măsurare
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Instrument | STA Jupiter® FT-IR INVENIO |
|---|---|
| Probă | Acid citric |
| Masa probei | 14 mg |
| Interval de temperatură | 30 - 400 °C |
| Viteză de încălzire | 20 K/min |
| Atmosferă | N2, 70 ml/min |
| Creuzet | Pt, 85 μl cu capac perforat |
Rezultate și discuții
Curba TGA-DSC din figura 1 ilustrează un comportament termic în mai multe etape al acidului citric.
Până la aproximativ 100 °C se produce o pierdere de masă a small ă de 4,2 %, însoțită de un semnal DSC EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic larg, cu o temperatură maximă de 59 °C și un vârf DTG la 66 °C. Această etapă este atribuită eliberării apei cristaline.
La 150 °C, curba DSC prezintă un vârf EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic pronunțat, care rezultă din topirea acidului citric. Peste această temperatură, materialul intră în zona de degradare termică. Etapa principală de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere are loc între aproximativ 190 °C și 240 °C și are ca rezultat o pierdere majoră de masă de 90,8 %. Curba DTG prezintă viteza maximă de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere la 221 °C, în timp ce curba DSC prezintă un vârf EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic puternic la 223 °C. Această concordanță strânsă între DTG și DSC confirmă faptul că procesul de pierdere de masă cea mai mare este direct legat de o reacție de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermică.
Datele TGA-DSC oferă informații clare despre intervalul de temperatură, pierderea de masă și caracterul termic al evenimentelor. Cu toate acestea, aceste date nu pot, singure, să Identify ze natura chimică a gazelor eliberate. Din acest motiv, este esențială combinarea analizei termice cu spectroscopia FT-IR a fazei gazoase rezultate. Spectrul FT-IR înregistrat la 60 °C, corespunzător primei etape de pierdere de masă, prezintă structura fină rotațional-vibrațională caracteristică a apei gazoase în regiunile din jurul valorilor de 3500-4000 cm⁻¹ și 1300-2000 cm⁻¹, confirmând faptul că pierderea inițială de masă la temperatură scăzută se datorează apei legate fizic sau slab, mai degrabă decât vreunei Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. reacții de descompunere; a se vedea Figura 2. În schimb, spectrul FT-IR înregistrat la 220 °C, care corespunde etapei principale de pierdere de masă, relevă două caracteristici dominante de absorbție: o bandă dublă în apropierea valorilor de 2300–2360 cm⁻¹, caracteristică dioxidului de carbon, și o bandă puternică și ascuțită în jurul valorii de 1750–1800 cm⁻¹, atribuită vibrațiilor de întindere ale grupării carbonil. Aceste semnale demonstrează că etapa principală de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere este determinată de decarboxilarea moleculei de acid citric, cu formarea simultană a unor fragmente care conțin grupări carbonil.
Rezumat
Caracterizarea termică a acidului citric prin analiza simultană TGA-DSC, combinată cu analiza FT-IR în fază gazoasă, relevă un profil termic în trei etape, constând într-o pierdere inițială de umiditate reziduală, Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și o Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere majoră determinată de decarboxilare la temperaturi de peste aproximativ 200 °C. Corelarea datelor obținute din analiza termică cu cele privind gazele degajate, prin FT-IR, s-a dovedit esențială pentru atribuirea corectă a fiecărui eveniment termic unui proces fizic sau chimic specific, oferind o bază solidă pentru definirea limitelor de temperatură de procesare și depozitare în condiții de siguranță pentru acidul citric în aplicațiile industriale.