Pendahuluan
Teknologi manufaktur aditif, khususnya pencetakan 3D dengan filamen, telah berkembang pesat dalam beberapa tahun terakhir dan semakin banyak digunakan di berbagai bidang seperti pembuatan prototipe, desain, arsitektur, seni dan kerajinan, dan komponen fungsional untuk penggunaan di dalam dan luar ruangan. Yang menarik adalah apa yang disebut "filamen terisi", di mana pengisi fungsional seperti serat kayu atau bubuk logam (misalnya, baja tahan karat) ditambahkan ke bahan dasar - sering kali asam polilaktat (PLA). Kombinasi bahan ini membuka berbagai kemungkinan baru dalam hal penampilan, tekstur dan fungsionalitas objek yang dicetak.
Filamen PLA yang diisi kayu memberikan permukaan alami pada komponen dan sering digunakan dalam desain furnitur, pembuatan model, atau pengembangan produk yang berkelanjutan. Varian PLA yang diisi logam, di sisi lain, memungkinkan pembuatan objek dengan bobot yang lebih tinggi, stabilitas yang lebih baik, atau estetika tertentu, misalnya, elemen dekoratif atau prototipe fungsional dengan ketahanan suhu yang meningkat. Bahan-bahan ini digunakan oleh Asosiasi Penelitian Jerman untuk Alat dan Bahan (FGW), misalnya, dalam konstruksi demonstrator dan prototipe untuk pengembangan alat guna menciptakan solusi aplikasi yang lebih berkelanjutan.
Gambar 1 menunjukkan contoh aplikasi filamen PLA yang diisi dengan kayu dan logam dalam konteks konstruksi demonstrator dan prototipe. Di sebelah kiri adalah gagang pisau dan perkakas yang terbuat dari filamen berisi kayu, yang menawarkan kesan menyenangkan serta permukaan yang alami dan estetis. Gambar kedua menunjukkan demonstrator fungsional tang crimping berdasarkan mekanisme fleksibel - contoh penerapan mekanika gerak kompleks menggunakan manufaktur aditif dengan bahan yang berkelanjutan. Di sebelah kanan adalah sekrup dengan mur yang cocok yang terbuat dari filamen berisi perunggu, yang berfungsi sebagai prototipe ilustratif untuk aplikasi yang menyerupai logam berkat bobotnya yang lebih berat dan penampilannya yang seperti logam.
Keuntungan utama dari filamen berbasis PLA adalah kemampuannya untuk terurai secara hayati dan produksinya yang relatif ramah lingkungan dari bahan baku yang dapat diperbarui seperti pati jagung atau tebu.
Pengisian yang ditargetkan dengan bahan organik atau anorganik memungkinkan pengembangan senyawa PLA yang tidak hanya lebih berkelanjutan, tetapi juga menyamai - atau bahkan melampaui - sifat mekanik dan ketahanan cuaca dari filamen konvensional (tidak dapat terurai secara hayati) seperti ABS atau PETG, sambil mempertahankan biaya produksi yang sebanding atau bahkan lebih rendah.
Untuk menilai kesesuaian filamen PLA yang diisi untuk aplikasi yang menuntut, karakterisasi mekanis murni tidak cukup. Terutama saat mengembangkan bahan yang berkelanjutan, sangat penting untuk memahami secara tepat ketahanan termal dan perilaku dekomposisi termal. Di sinilah analisis termogravimetri (TGA) memberikan wawasan yang berharga.
Dengan mencatat kehilangan massa secara tepat sebagai fungsi suhu, kesimpulan dapat diambil tentang stabilitas pembawa polimer, keberadaan dan kuantitas pengisi, serta awal dan perkembangan proses degradasi termal. Dalam kombinasi dengan analisis gas yang berkembang - misalnya, dengan FT-IR - produk dekomposisi yang dihasilkan juga dapat diidentifikasi.
Dalam penelitian ini, dua filamen berbasis PLA yang tersedia secara komersial yang diisi dengan kayu dan baja tahan karat dibandingkan satu sama lain. Parameter pengukuran dirinci dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi Pengukuran
| Instrumen | TG 309 Libra®, dipasangkan ke Bruker Optics FT-IR INVENIO melalui sel gas eksternal |
|---|---|
| Program suhu | RT-850°C, atmosfer N2, 850°C-1000°C, atmosfer udara |
| Laju pemanasan | 10 K/menit |
| Massa sampel | 15 hingga 20 mg |
| Wadah | Al2O3, 85 μl, terbuka |
Hasil dan Pembahasan
Pada awalnya, spektrum ATR FT-IR dari kedua bahan awal direkam (gambar 2). Kedua filamen PLA yang terisi menunjukkan kesesuaian yang sangat baik dengan spektrum basis data PLA yang ada. Namun, pengaruh bahan pengisi yang ada belum dapat diidentifikasi di sini.
Gambar 3 menunjukkan perbandingan hasil TGA untuk dua filamen yang terisi. Kedua filamen dipanaskan dalam atmosfer inert hingga 850°C pada 10 K/menit. small Filamen berisi kayu sudah menunjukkan kehilangan massa 1,02% di bawah 200°C, yang mungkin disebabkan oleh pelepasan uap air dari kandungan kayu. PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis mulai terjadi pada kedua sampel di atas suhu 250°C. Di sini, kehilangan massa sebesar 39,73% terdeteksi untuk filamen berisi baja tahan karat.
Dalam kasus filamen berisi kayu, PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis komponen polimer ditumpangkan oleh PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis komponen kayu. Hal ini menyebabkan kehilangan massa total sebesar 90,59%. Akhirnya, di atas 850°C, udara sintetis digunakan sebagai gas pembersih. Sampel yang mengandung kayu menunjukkan pembakaran jelaga PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis yang dihasilkan. Sebaliknya, sampel yang berisi baja tahan karat menunjukkan sedikit peningkatan massa, yang dapat dikaitkan dengan OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi kandungan logam. Massa residu dari kedua sampel disebut sebagai Kandungan AbuAbu adalah ukuran kandungan mineral oksida berdasarkan berat. Analisis termogravimetri (TGA) dalam atmosfer oksidatif merupakan metode yang telah terbukti dengan baik untuk menentukan residu anorganik, yang biasanya disebut abu, dalam bahan organik seperti polimer, karet, dan lain-lain. Oleh karena itu, pengukuran TGA akan Identify jika suatu bahan diisi dan menghitung total kandungan pengisi. kadar abu dan berjumlah 1,70% (PLA + kayu) dan 62,15% (PLA + baja tahan karat).
Kisaran leleh sampel dapat diambil dari sinyal c-DTA® (dihitung DTA). Kisarannya sekitar 150°C. Kisaran suhu di atas Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh dan di bawah permulaan dekomposisi dapat digunakan sebagai suhu pemrosesan untuk pencetakan 3D. Namun demikian, suhu pencetakan yang terlalu tinggi dapat menyebabkan degradasi polimer sudah dimulai selama proses pencetakan.
Untuk menganalisis gas yang berevolusi, gas-gas tersebut dipindahkan ke sel pengukur gas eksternal Bruker FT-IR INVENIO menggunakan jalur transfer yang dipanaskan. Spektrum yang diperoleh ditunjukkan pada gambar 4. PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis polimer menunjukkan karakteristik yang sama untuk kedua sampel (spektrum biru dan merah), meskipun tidak ada komponen individu yang dapat diidentifikasi. Pita IR pada 1790 cm-1 menunjukkan pelepasan fungsi karbonil, yang biasanya terjadi pada produk degradasi PLA. Agaknya, banyak zat yang dilepaskan secara bersamaan.
Spektrum hijau pada gambar 4 menunjukkan PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis komponen kayu. Selain fungsi karbonil, puncak dan bahu lebih lanjut menjadi terlihat. Sebagai contoh, fungsi CH danCO2 terdeteksi, yang merupakan ciri khas dari degradasi termal sampel biomassa. Dari sini dapat disimpulkan bahwa pengisi kayu terurai pada suhu yang lebih tinggi, sementara hanya basis PLA yang terurai pada suhu yang lebih rendah.
Kesimpulan
TGA-FT-IR dapat digunakan untuk mendapatkan informasi komprehensif tentang Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal dan komposisi filamen PLA yang terisi. Analisis menunjukkan kisaran leleh matriks PLA dan permulaan dekomposisi termal. Data ini dapat digunakan untuk Identify jendela pemrosesan yang aman. Pengisi organik, seperti kayu, menghasilkan senyawa yang mudah menguap dan jelaga PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis selama PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis, sedangkan pengisi logam meninggalkan residu abu jernih yang dapat digunakan untuk menentukan kandungan pengisi.
Analisis gas FT-IR yang digabungkan memungkinkan identifikasi produk dekomposisi yang dilepaskan. Hal ini memungkinkan komposisi bahan dievaluasi secara tepat dan bahan, termasuk jenis pengisi, dapat diidentifikasi dengan jelas.