Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS)

NETZSCH Analizadores térmicos acoplados a sistemas GC-MS

La cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) combina la separación cromatográfica de alta eficacia con la identificación precisa de compuestos volátiles y semivolátiles. En este enfoque, los gases evolucionados liberados durante el análisis térmico se separan en una columna capilar en función de su interacción con la fase estacionaria, son transportados por un gas portador inerte y, a continuación, se identifican mediante su relación masa-carga (m/z) y su patrón de fragmentación característico en el espectrómetro de masas.

El acoplamiento de los analizadores térmicos NETZSCH con GC-MS permite realizar análisis de gases evolucionados (EGA) detallados y casi en tiempo real de mezclas complejas, incluso a niveles de trazas. Esta potente combinación es ideal para identificar productos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, componentes desgasificados o disolventes residuales en materiales como polímeros, productos químicos y farmacéuticos.

Nuestras soluciones de acoplamiento cromatografía de gases-espectrometría de masas

Explore la gama de nuestras soluciones de acoplamiento NETZSCH

Acerca del método de acoplamiento GC-MS

Acoplamiento perfecto para resultados precisos

¿Qué es un acoplamiento?
El acoplamiento de un analizador térmico NETZSCH (por ejemplo, TGA o STA) con el sistema GC-MS permite la medición simultánea de los cambios de masa (TGA), los cambios de masa y las transiciones térmicas (STA), y el análisis detallado de los gases evolucionados. Mientras que el TGA/STA registra los cambios de masa durante los eventos térmicos, el cromatógrafo de gases (GC) separa primero los gases evolucionados en función de su tiempo de retención en la fase estacionaria. A continuación, el espectrómetro de masas (EM) analiza los fragmentos ionizados de estos gases separados en función de su relación masa-carga (m/z). Esta potente combinación permite conocer en profundidad los procesos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, las vías de reacción y la composición de mezclas de gases complejas.
¿Qué es GC-MS?
GC-MS es un método analítico avanzado que combina la cromatografía de gases, que separa los compuestos volátiles y semivolátiles, con la espectrometría de masas para su identificación precisa. Tras la separación en una columna capilar, cada componente gaseoso se ioniza y analiza en función de su relación masa-carga (m/z), lo que proporciona información estructural y composicional detallada, incluso para sustancias presentes en niveles traza.
¿Para qué sirve GC-MS?
GC-MS se utiliza ampliamente en la investigación de materiales, el control de calidad, el análisis medioambiental y la industria farmacéutica. Es ideal para identificar productos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, disolventes residuales, componentes desgasificados y contaminantes en mezclas complejas, ofreciendo una alta sensibilidad, especificidad y resolución cromatográfica y espectrométrica de masas.

Inyección inteligente de gas para un acoplamiento eficaz GC-MS

Dado que la separación de gases en la columna de GC requiere un cierto tiempo -que depende de las características de la muestra, el caudal de la columna, la longitud de la columna y las propiedades de la fase estacionaria-, no es posible acoplar el GC con un flujo continuo de gas de muestreo en línea.
Para solucionar este problema, NETZSCH desarrolló un acoplamiento directo en modo casi continuo mediante un sistema de válvula automática calentada. Este sistema permite el muestreo de gas controlado por software mediante un bucle de muestreo de flujo continuo y permite la inyección de gas a intervalos cortos y definidos, todo ello gestionado dentro del software NETZSCH Proteus® ®.

Diagrama que ilustra la configuración de NETZSCH STA-GC-MS para el análisis de gases evolucionados, con cromatograma y componentes del equipo.

La mezcla gaseosa inyectada procedente del bucle de muestreo (o una parte de ella en modo dividido) pasa a través de la columna de separación GC en condiciones de flujo controlado (por ejemplo, flujo constante de gas portador de 1,5 a 2 ml/min). Tras un último paso de reducción de presión, los componentes gaseosos separados llegan en forma de haz molecular a la fuente de iones del espectrómetro de masas cuadrupolar. La columna GC puede funcionar a una temperatura alta constante para el modo de inyección casi continua, o programarse desde una temperatura baja a una alta para el modo controlado por eventos. El espectrómetro de masas detecta todos los productos volátiles y los registra en función del tiempo. La corriente iónica total (TIC) resultante frente al tiempo de retención produce un cromatograma. Los picos en el cromatograma surgen de la interacción de los gases de la muestra con la fase estacionaria y de la volatilidad de los componentes individuales. Estos picos de retención son analizados por el software de EM para Identify las sustancias contribuyentes.

Ilustración de las fases de enfriamiento y calentamiento de una criotrampa para el análisis de gases evolucionados en cromatografía de gases y espectrometría de masas.
Principio de funcionamiento de la criotrampa

Modo multiinyección y criotrampa

Una criotrampa es un dispositivo utilizado en los sistemas de análisis de gases para condensar y recoger compuestos volátiles a temperaturas muy bajas.
Como se ilustra en la imagen de la izquierda, durante la medición TGA o STA, la cubierta exterior de la criotrampa se enfría con nitrógeno líquido (fase de enfriamiento) para condensar y concentrar los compuestos volátiles desgasificados. Una vez finalizada la recogida de gases, la trampa se calienta rápidamente mediante el cartucho calefactor incorporado (fase de calentamiento), liberando los gases concentrados en un pulso agudo para su inyección en la columna GC.

Caja de válvulas

La caja de válvulas NETZSCH cuenta con un sistema de doble bucle calefactado diseñado para una inyección de gas precisa y flexible durante el análisis de gases evolucionados. Todo el funcionamiento de la válvula -incluidos la temporización, los intervalos de inyección y la selección del modo- está totalmente controlado por el software NETZSCH Proteus® ®.

Este sistema admite dos modos principales de inyección:

  • Inyecciones continuas: Inyecciones recurrentes a intervalos definidos, con el número y el momento de las inyecciones establecidos por el usuario. Es ideal para controlar la evolución del gas a lo largo del tiempo.
  • Inyecciones controladas por eventos: Inyecciones activadas por eventos específicos detectados por TGA o STA durante el análisis térmico (como un pico en la tasa de pérdida de masa), lo que permite un muestreo específico de los gases liberados durante eventos térmicos clave.

El diseño calefactado de la caja de válvulas evita la condensación y garantiza una transferencia fiable de todos los gases evolucionados a la columna GC para su posterior separación y análisis.

Máxima flexibilidad

Además de la posibilidad de conseguir una mayor concentración de especies gaseosas evolucionadas con la criotrampa opcional descrita anteriormente, nuestro sistema también permite prescindir por completo de la columna GC, lo que permite la inyección directa de la mezcla gaseosa en el espectrómetro de masas. Este funcionamiento autónomo resulta útil para realizar análisis más rápidos, independientemente de un análisis TGA o STA.

Curvas principales que ilustran la rigidez del material, la temperatura y el progreso del endurecimiento durante el ciclo de moldeo por inyección de termoestables.
NETZSCH STA-GC-MS system integrates thermal analysis with gas chromatography for evolved gas analysis in a synchronized workflow.
Analizador térmico personalizable (TGA/STA)
Cromatógrafo de gases (GC)
Inyector de gas basado en válvulas y controlador de temperatura
Línea de transferencia al GC-MS
Espectrómetro de masas (MS)

Diferentes tipos de acoplamientos MS

Acoplamiento directo MS
Acoplamiento MS con una línea de transferencia


GC-MS Soluciones flexibles a través de sólidas asociaciones

En NETZSCH, colaboramos con una amplia gama de socios de confianza para ofrecer soluciones de acoplamiento flexibles y de alto rendimiento GC-MS. Tanto si prefiere un fabricante específico de GC o MS, nuestros sistemas están diseñados para una integración perfecta, lo que garantiza un análisis de gases evolucionado fiable y específico para cada aplicación, adaptado a las necesidades de su laboratorio.

NETZSCH, Malvern Panalytical, y LOSAN Pharma logos que representan la colaboración en tecnologías avanzadas de análisis térmico.

Sus ventajas

>30

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años de experiencia en Análisis Térmico

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puntos de venta y servicio en todo el mundo

Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) acoplada a NETZSCH Análisis térmico - he aquí las ventajas para usted:

  • Separación cromatográfica de alta eficacia e identificación de gases evolucionados:
    GC-MS combina la potencia de separación de la cromatografía de gases con las capacidades de identificación molecular de la espectrometría de masas, lo que permite la detección y el análisis de mezclas de gases complejas liberadas durante las mediciones de TGA o STA.
  • Análisis preciso de gases superpuestos o similares:
    A diferencia del acoplamiento directo por EM, la CG separa los gases antes de que entren en el espectrómetro de masas, lo que permite distinguir e identificar incluso los componentes químicamente similares o liberados simultáneamente.
  • Visión exhaustiva de los mecanismos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición y reacción:
    Al analizar tanto el comportamiento térmico (cambios de masa, eventos térmicos) como la naturaleza química de los gases evolucionados, el acoplamiento TGA o STA-GC-MS proporciona una imagen detallada de los procesos de descomposición térmica o reacción, ideal para la investigación, el análisis de fallos o el desarrollo de materiales.
  • Alta sensibilidad para compuestos volátiles y semivolátiles:
    GC-MS permite la detección hasta niveles de trazas (ppb), lo que lo hace adecuado para identificar incluso subproductos o contaminantes de baja concentración que son críticos en el control de calidad y las pruebas reglamentarias.
  • Perfecta integración con los analizadores térmicos NETZSCH:
    El acoplamiento a través de una interfaz optimizada garantiza la sincronización de los datos de análisis térmico y de gases, lo que da lugar a mediciones fiables y reproducibles y a una comprensión completa de los eventos térmicos y de las especies evolucionadas correspondientes.
  • Integración perfecta: Acoplamiento optimizado de analizadores térmicos NETZSCH con espectrómetros FT-IR Bruker para un análisis de gases fiable y eficiente.
  • Experiencia demostrada: Décadas de experiencia conjunta garantizan soluciones innovadoras de alta calidad adaptadas a las necesidades del cliente.
  • Comodidad de un único proveedor: Sistemas totalmente compatibles con soporte integral de ambos socios.
  • Mayor rendimiento: La coordinación precisa de los instrumentos proporciona resultados exactos y reproducibles.
  • Innovación continua: La colaboración fomenta el desarrollo de tecnologías y funciones de vanguardia para análisis avanzados.
  • Compatibilidad sin esfuerzo con el software OPUS de Bruker: En NETZSCH, ofrecemos compatibilidad sin fisuras con el software OPUS de Bruker, lo que permite un flujo de trabajo fluido entre ambos sistemas. Esto garantiza una experiencia integrada y eficiente, aprovechando al máximo ambos instrumentos.

Why Should you Choose a NETZSCH Thermal Analyzer for your Coupling?

Ofrecemos soluciones a medida que van más allá de los datos de medición y proporcionan información con enfoques inteligentes.
En NETZSCH Analyzing & Testing, combinamos el análisis térmico de precisión con el análisis avanzado de gases a través de GC-MS para ofrecer una profundidad analítica inigualable.
Si trabaja con sistemas de materiales complejos, estudios de descomposición o necesita una identificación de gases a nivel normativo, le explicamos por qué NETZSCH es su socio ideal:

  • Interpretación avanzada de datos con el software Proteus®
    Nuestro software Proteus® apoya el acoplamiento GC-MS ofreciendo una evaluación sincronizada de los datos térmicos y de gas evolucionado. Funciones del software como AutoEvaluation, Identify (para la comparación con bibliotecas de materiales) y la deconvolución de picos ayudan a extraer la máxima información de mezclas de gases complejas separadas por la columna de GC e identificadas mediante MS.
  • Flexibilidad modular con el AutoSampler
    El AutoSampler mejora su configuración de GC-MS con automatización y flexibilidad. Tanto si está analizando varios materiales como si está realizando estudios a largo plazo, el sistema puede adaptarse al flujo de trabajo de su laboratorio, aumentando la eficiencia y el rendimiento.
  • Soluciones de horno e interfaza medida para el acoplamiento de GC
    Las configuraciones de nuestros sistemas incluyen opciones de horno e interfaz que garantizan una transferencia óptima del gas a la entrada del GC. Esto garantiza una condensación mínima y una correlación precisa entre los eventos térmicos y los perfiles de liberación de gases, lo que resulta esencial para una separación y detección por GC fiables.
  • Asesoramiento desde el concepto hasta la puesta en marcha
    Desde la selección de la configuración de acoplamiento adecuada hasta la garantía de una interfaz de GC limpia y la calibración de sus parámetros de detección, nuestros expertos le ayudan en cada paso. Ofrecemos consultas individualizadas y un servicio de instalación completo adaptado a sus objetivos analíticos.
  • Experiencia en la que puede confiar
    Nuestro experimentado equipo de aplicaciones, servicio y formación le ayudará a dominar tanto los datos térmicos como los de GC-MS. Tanto si es nuevo en los sistemas acoplados como si está ampliando sus capacidades, nuestro equipo le garantiza que extraerá un valor real de cada medición.
  • Durabilidad y asistencia en las que puede confiar
    Diseñados en Alemania, los instrumentos de NETZSCH están fabricados para ofrecer un rendimiento y una sostenibilidad a largo plazo. Con un mínimo de 10 años de disponibilidad de piezas de repuesto y una robustez demostrada, su inversión en una solución NETZSCH-GC-MS está hecha para durar.
Larga vida útil del instrumento
Instrumentos de alta calidad con gran disponibilidad de piezas de repuesto y el mejor servicio.
Siempre a tu lado
Contacto directo con sus expertos de NETZSCH en servicio, laboratorio, formación y ventas
Garantía ilimitada
Prestamos asistencia a sus instrumentos TGA y STA NETZSCH durante todo su ciclo de vida

Nuestra promesa de calidad:

NETZSCH's Unlimited Warranty

En NETZSCH, nuestro compromiso con la calidad va más allá de los propios instrumentos. Entendemos que su inversión en tecnología avanzada es a largo plazo, y por eso le ofrecemos algo realmente único: nuestra Garantía ilimitada.

Aplicaciones de la cromatografía de gases (GC) y la espectrometría de masas (MS)

La cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) es una potente técnica analítica que combina las capacidades de separación de la cromatografía de gases con la precisión de identificación molecular de la espectrometría de masas. En NETZSCH Analyzing & Testing, nuestras soluciones integradas GC-MS proporcionan análisis de alta resolución de mezclas complejas de gases que evolucionan durante el análisis térmico, lo que permite obtener información cualitativa y cuantitativa con una sensibilidad excepcional.

Ya se trate de analizar productos de descomposición, identificar contaminantes o estudiar mecanismos de reacción, el acoplamiento de GC-MS con los instrumentos de NETZSCH garantiza resultados precisos, selectivos y fiables en una amplia gama de materiales e industrias.

Gránulos coloreados de plástico reciclado en una cinta transportadora, destacando los materiales utilizados en el análisis térmico y la cromatografía de gases.

Polímeros y plásticos

El análisis térmico combinado con GC-MS permite la identificación molecular de gases evolucionados, aditivos y productos de degradación. Este enfoque aclara los mecanismos de reacción química y los cambios químico-físicos que no pueden resolverse únicamente mediante TGA.

  • Ventaja: Conocimiento más profundo del envejecimiento, la descomposición y el diseño de la formulación de los polímeros.

Biomasa

GC-MS el acoplamiento permite el análisis detallado de los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis y los productos de descomposición de base biológica, apoyando la evaluación de la eficiencia de la conversión y la formación de subproductos durante el procesamiento térmico.

  • Beneficio: Optimización de la utilización de la biomasa y mejora del desarrollo de procesos para la obtención de energía y materiales.
Primer plano de los componentes de fibra de carbono, mostrando su elegante diseño y textura, destacando la ingeniería automovilística de alto rendimiento.
Cápsulas y comprimidos de colores en blísteres, que muestran diversos medicamentos para aplicaciones de salud y bienestar.

Productos farmacéuticos

GC-MS ayuda a caracterizar disolventes residuales, productos de degradación y subproductos de reacción en ingredientes activos y formulaciones. La técnica respalda el cumplimiento de la normativa y los estudios de estabilidad.

  • Ventaja: Mejor evaluación de la seguridad y mayor control de la pureza y la estabilidad.

Alimentación y bebidas

GC-MS junto con el análisis térmico permite la identificación precisa de compuestos volátiles, marcadores de sabor y posibles contaminantes liberados durante el calentamiento. Esto contribuye a la seguridad del producto, el control de calidad y la optimización de la formulación.

  • Ventajas: Detección fiable de trazas de contaminantes y compuestos relacionados con el sabor.
OTSdiagrama del sistema de trampa de oxígeno que muestra los componentes del material getter, el soporte y el escudo de radiación para los sensores TGA-DSC.
Diversos crisoles y tapas para el DSC 3500 *Sirius*, incluyendo materiales como acero inoxidable y aluminio, para diversas aplicaciones.

Cosméticos

Al controlar los componentes volátiles y las vías de descomposición, GC-MS proporciona información valiosa sobre la compatibilidad de los ingredientes, la estabilidad a largo plazo y las posibles sustancias alergénicas.

  • Beneficio: Mayor seguridad del producto y rendimiento optimizado de la formulación.

Consultoría y ventas

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Servicio y asistencia

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Vídeos sobre cromatografía de gases (GC) y espectrometría de masas (MS)

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Este vídeo muestra cómo NETZSCH realiza el acoplamiento GC-MS integrando a la perfección el análisis térmico con la cromatografía de gases y la espectrometría de masas. Verá cómo los gases evolucionados de las mediciones STA o TGA se transfieren a través de una interfaz optimizada a la columna GC, donde se separan y luego se identifican en el espectrómetro de masas. El resultado: una visión detallada y selectiva de los procesos de descomposición térmica y reacción, todo ello en un flujo de trabajo sincronizado.

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Este vídeo ofrece una visión general de la técnica STA-GC-MS, destacando consideraciones prácticas en el análisis de gases evolucionados. Mike Hsu presenta la nueva configuración NETZSCH STA-GC-MS desarrollada en colaboración con JEOL USA, seguida de una sesión de preguntas y respuestas en directo en la que se abordan aspectos clave de este potente método de acoplamiento.

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