¿Cómo detectar la cafeína residual en el café instantáneo descafeinado?

Introducción

La cafeína es el principal principio activo del café. Sin embargo, existen algunas circunstancias -como el aumento de la tensión arterial, la sensibilidad estomacal, el embarazo o la interacción con productos farmacéuticos- en las que es preferible tomar café descafeinado. En 1903 se desarrolló el primer procedimiento para descafeinar los granos de café. Este procedimiento utilizaba agua y benceno para extraer la cafeína de los granos crudos (método Roselius). Más tarde, se utilizaron otros disolventes como el diclorometano o el acetato de etilo para sustituir al cancerígeno benceno. En la actualidad, son habituales nuevos procesos como la extracción con agua pura (proceso del agua suiza), el proceso de los triglicéridos o la extracción mediante dióxido de carbono supercrítico. [1]

Sin embargo, el café descafeinado sigue conteniendo algo de cafeína residual. Los granos puros de café crudo contienen entre un 0,8% y un 4% de cafeína, dependiendo del tipo de grano [2]. La UE permite una cantidad residual de cafeína del 0,1% en los granos sin tostar cuando se vende un café descafeinado [3]. La cantidad de cafeína que se transfiere del grano a la taza de café preparado depende de la cantidad de posos de café utilizados, el tipo de tueste, el tamaño del grano de los posos de café tras la molienda, el tiempo y la presión de extracción y la temperatura del agua. El resultado es una cantidad de unos 3 mg de cafeína por taza (150 ml) de café descafeinado, mientras que una taza de café normal contiene entre 50 y 100 mg de cafeína. El contenido de cafeína de los cafés instantáneos también es inferior al del café normal. Dependiendo del tipo de grano utilizado y del proceso de producción, el café instantáneo sólo contiene alrededor del 50% de la cafeína que se encuentra en un café de filtro. Los valores medios oscilan entre 30 y 90 mg por taza de 150 ml. Los productores de descafeinado instantáneo afirman que sus productos contienen menos de 5 mg de cafeína por porción.

La principal diferencia entre el café instantáneo y el café preparado es la preparación. Al igual que el café normal, el instantáneo procede de granos molidos y colados, pero liofilizados o secados por pulverización hasta obtener un polvo concentrado. Esto significa que una vez que el polvo se mezcla con agua, recupera el sabor y la textura normales del café.

En este estudio, se investigaron diferentes cafés instantáneos con y sin cafeína mediante TGA-GC-MS (espectrometría de masas por cromatografía de gases por termogravimetría, STA 449 F3 Jupiter^® acoplada a Agilent GC 8890 y Agilent MDS 5975) para determinar la cafeína contenida.

Para la preparación de las muestras, éstas se molieron ligeramente y se comprimieron en el crisol; a continuación, se transfirieron a la STA. Las mediciones de TGA se corrigieron en función de la línea de base. Las muestras se calentaron en una atmósfera inerte a 850°C para desprender compuestos volátiles como la cafeína. Los compuestos desprendidos se recogieron en la trampa criogénica de GC a -50 °C, se separaron y se identificaron tras el análisis TGA.

Tabla 1: Parámetros de medición TGA

Tabla 2: Parámetros de medición GC-MS

Resultados y debate

Todas las muestras de café mostraron varios pasos significativos de pérdida de masa entre la temperatura ambiente y 850°C; véase la figura 1. No fue posible separar claramente los pasos de pérdida de masa con la velocidad de calentamiento aplicada de 10 K/min. No fue posible separar claramente los pasos de pérdida de masa con la velocidad de calentamiento aplicada de 10 K/min. Las cuatro muestras mostraron un comportamiento relativamente similar. Además, no fue posible identificar claramente la liberación de cafeína sólo a través del TGA. La cafeína pura muestra un pico DTG (tasa de pérdida de masa) a 272°C (véase la figura 2), que se solapó con otros efectos en las muestras de café.

La técnica GC-MS es necesaria para separar los compuestos liberados e identificar la cafeína en esta mezcla compleja. La corriente iónica total resultante muestra una serie de compuestos gaseosos detectados para cada muestra; véase la tabla 3.

Con la ayuda de la biblioteca NIST, el pico principal de cada cromatograma puede relacionarse con la cafeína; véase la figura 3. Se demostró que las sustancias de alto punto de ebullición, como la cafeína, pueden transferirse a la EM sin condensación.

Un examen más detallado de este pico (figura 4) con un tiempo de retención de unos 98 min muestra los diferentes tamaños y, en consecuencia, las diferentes áreas bajo estos picos. El área bajo el pico puede compararse relativamente y está relacionada con la cantidad de cafeína contenida. El área media para todas las muestras de café con cafeína arroja un valor de 35,^88-106*s. El resultado para la muestra descafeinada fue de 4,^05-106*s. Con la comparación relativa de estos valores, se puede estimar que, en este caso, la muestra descafeinada contiene menos cafeína que las muestras normales en un factor de 9 aproximadamente.

La cantidad de cafeína por taza depende en gran medida del procedimiento de producción del café instantáneo y de la cantidad de café en polvo utilizada por taza. Las dosis sugeridas oscilan entre 2 y 4 g por taza.

Resumen

La técnica de TGA-GC-MS ofrece una gran variedad de opciones diferentes para analizar y comparar distintos productos alimentarios. El calentamiento elevado y continuo de los sistemas de transferencia permite la transferencia sin condensación de sustancias con alto punto de ebullición. Además de identificar los distintos compuestos orgánicos liberados, también fue posible realizar una comparación relativa de la cafeína contenida. Aunque una muestra estaba descafeinada, se detectó cafeína residual. Esto demuestra que GC-MS es un sistema muy sensible para detectar trazas de gases liberados en el rango de μg.