Comment détecter la présence de caféine résiduelle dans le café instantané décaféiné ?

Introduction

La caféine est le principal ingrédient actif du café. Toutefois, dans certaines circonstances (hypertension artérielle, estomac sensible, grossesse ou interaction avec des produits pharmaceutiques), il est préférable de consommer du café décaféiné. La première procédure de décaféination des grains de café a été mise au point en 1903. Ce procédé utilisait de l'eau et du benzène pour extraire la caféine des grains bruts (méthode Roselius). Plus tard, d'autres solvants tels que le dichlorométhane ou l'acétate d'éthyle ont été utilisés pour remplacer le benzène cancérigène. Aujourd'hui, de nouveaux procédés tels que l'extraction à l'eau pure (procédé à l'eau suisse), le procédé au triglycéride ou l'extraction au dioxyde de carbone supercritique sont courants. [1]

Toutefois, le café décaféiné contient encore de la caféine résiduelle. Les grains de café bruts purs contiennent entre 0,8 % et 4 % de caféine, selon le type de grain de café [2]. L'UE autorise une quantité résiduelle de 0,1 % de caféine dans les grains non torréfiés lors de la vente d'un café décaféiné [3]. La quantité de caféine transférée du grain à la tasse de café infusé dépend de la quantité de marc de café utilisée, du type de torréfaction, de la granulométrie du marc de café après le broyage, du temps et de la pression d'extraction, et de la température de l'eau. Le café décaféiné contient environ 3 mg de caféine par tasse (150 ml) de café, alors qu'une tasse de café normale contient entre 50 et 100 mg de caféine. La teneur en caféine des cafés instantanés est également inférieure à celle du café normal. En fonction du type de grain utilisé et du processus de production, le café instantané ne contient qu'environ 50 % de la caféine contenue dans un café filtre. Les valeurs moyennes se situent entre 30 et 90 mg par tasse de 150 ml. Les producteurs de café décaféiné instantané affirment que leurs produits contiennent moins de 5 mg de caféine par portion.

La principale différence entre le café instantané et le café infusé réside dans la préparation. Comme le café ordinaire, le café instantané provient de grains moulus et infusés, mais ensuite lyophilisés ou séchés par pulvérisation en une poudre concentrée. Cela signifie qu'une fois la poudre mélangée à de l'eau, elle retrouvera la saveur et la texture normales du café.

Dans cette étude, différents cafés instantanés avec et sans caféine ont été analysés au moyen de la TGA-GC-MS (Thermogravimetry gas chromatography mass spectrometry, STA 449 F3 Jupiter^® couplé à Agilent GC 8890 et Agilent MDS 5975) pour déterminer la caféine qu'ils contiennent.

Pour la préparation des échantillons, ceux-ci ont été légèrement broyés et comprimés dans le creuset, puis transférés dans le STA. Les mesures TGA ont été corrigées en fonction de la ligne de base. Les échantillons ont été chauffés dans une atmosphère inerte à 850°C pour dégager des composés volatils tels que la caféine. Les composés dégagés ont été collectés sur le cryopiège du GC à -50°C, puis séparés et identifiés après l'analyse TGA.

Tableau 1 : Paramètres de mesure TGA

Tableau 2 : Paramètres de mesure GC-MS

Résultats et discussion

Tous les échantillons de café ont montré plusieurs étapes significatives de perte de masse entre la température ambiante et 850°C ; voir figure 1. Il n'a pas été possible de séparer clairement les étapes de perte de masse avec la vitesse de chauffage appliquée de 10 K/min. Les quatre échantillons ont montré un comportement relativement similaire. En outre, il n'a pas été possible d'identifier clairement la libération de caféine par l'ATG seule. La caféine pure présente un pic DTG (taux de perte de masse) à 272°C (voir figure 2), qui a été recouvert par d'autres effets dans les échantillons de café.

La technique GC-MS est nécessaire pour séparer les composés libérés et identifier la caféine dans ce mélange complexe. Le courant d'ions totaux qui en résulte montre un certain nombre de composés gazeux détectés pour chaque échantillon ; voir tableau 3.

Grâce à la bibliothèque NIST, le pic principal de chaque chromatogramme peut être associé à la caféine (voir figure 3). Il a été démontré que les substances à point d'ébullition élevé telles que la caféine peuvent être transférées au SM sans condensation.

Un examen plus approfondi de ce pic (figure 4), dont le temps de rétention est d'environ 98 minutes, montre les différentes tailles et, par conséquent, les différentes zones situées sous ces pics. La surface sous le pic peut être comparée relativement et est liée à la quantité de caféine contenue. L'aire moyenne pour tous les échantillons de café caféiné donne une valeur de 35,^88-106*s. Le résultat pour l'échantillon décaféiné est de 4,^05-106*s. La comparaison relative de ces valeurs permet d'estimer que, dans ce cas, l'échantillon décaféiné contient environ 9 fois moins de caféine que les échantillons ordinaires.

La quantité de caféine par tasse dépend fortement de la procédure de production du café instantané et de la quantité de poudre de café utilisée par tasse. Les portions suggérées se situent entre 2 et 4 g par tasse.

Résumé

La technique TGA-GC-MS offre une grande variété d'options pour analyser et comparer différents produits alimentaires. Le chauffage élevé et continu des systèmes de transfert permet le transfert sans condensation des substances à point d'ébullition élevé. Outre l'identification des différents composés organiques libérés, il a également été possible d'effectuer une comparaison relative de la caféine contenue. Bien qu'un échantillon ait été décaféiné, de la caféine résiduelle a été détectée. Cela démontre que la GC-MS est un système très sensible pour la détection de traces de gaz libérés dans la gamme des μg.