Cum să detectați cafeina reziduală în cafeaua instantanee decofeinizată?

Introducere

Cofeina este principalul ingredient activ din cafea. Cu toate acestea, există anumite circumstanțe - cum ar fi creșterea tensiunii arteriale, stomacul sensibil, sarcina sau interacțiunea cu produsele farmaceutice - în care este preferată cafeaua decofeinizată. În 1903, a fost dezvoltată prima procedură de decafeinizare a boabelor de cafea. Această procedură folosea apă și benzen pentru a extrage cafeina din boabele brute (metoda Roselius). Ulterior, alți solvenți, cum ar fi diclormetanul sau acetatul de etil, au fost utilizați pentru a înlocui benzenul cancerigen. În prezent, se folosesc frecvent noi procedee, cum ar fi extracția din apă pură (procedeul elvețian cu apă), procedeul cu trigliceride sau extracția prin dioxid de carbon supercritic. [1]

Cu toate acestea, cafeaua decofeinizată conține în continuare cafeină reziduală. Boabele pure de cafea brută conțin între 0,8% și 4% cafeină, în funcție de tipul bobului de cafea [2]. UE permite o cantitate reziduală de 0,1% cafeină în boabele neprăjite atunci când vinde cafea decofeinizată [3]. Cantitatea de cafeină care este transferată din boabă în ceașca de cafea preparată depinde de cantitatea de zaț de cafea utilizată, de tipul de prăjire, de granulația zațului de cafea după măcinare, de timpul și presiunea de extracție și de temperatura apei. Rezultă o cantitate de aproximativ 3 mg de cafeină pe ceașcă (150 ml) de cafea pentru cafeaua decofeinizată, în timp ce o ceașcă normală de cafea conține între 50 și 100 mg de cafeină. Conținutul de cofeină din cafelele instant este, de asemenea, mai mic decât în cazul cafelei normale. În funcție de tipul de boabe utilizat și de procesul de producție, cafeaua instant conține doar aproximativ 50% din cafeina găsită într-o cafea cu filtru. Valorile medii variază între 30 și 90 mg per ceașcă de 150 ml. Producătorii de cafea instant decofeinizată declară că produsele lor conțin mai puțin de 5 mg de cofeină pe porție.

Principala diferență dintre cafeaua instant și cafeaua preparată este prepararea. Ca și cafeaua obișnuită, cafeaua instant provine din boabe care sunt măcinate și preparate, dar apoi liofilizate sau uscate prin pulverizare într-o pulbere concentrată. Aceasta înseamnă că, odată ce pulberea este amestecată cu apă, își va recăpăta aroma și textura normală de cafea.

În acest studiu, diferite tipuri de cafea instant cu și fără cofeină au fost analizate prin TGA-GC-MS (spectrometrie de masă cu cromatografie de gaze cu termogravimetrie, STA 449 F3 Jupiter^® cuplat la Agilent GC 8890 și Agilent MDS 5975) pentru a determina conținutul de cofeină.

Pentru prepararea probelor, probele au fost ușor măcinate și comprimate în creuzet; apoi au fost transferate în STA. Măsurătorile TGA au fost corectate în funcție de linia de bază. Probele au fost încălzite într-o atmosferă inertă la 850 °C pentru a dezvolta compuși volatili, cum ar fi cafeina. Compușii evoluați au fost colectați în capcana criogenică GC la -50 °C, apoi separați și identificați după efectuarea TGA.

Tabelul 1: Parametrii de măsurare TGA

Tabelul 2: Parametrii de măsurare GC-MS

Rezultate și discuții

Toate probele de cafea au prezentat mai multe etape semnificative de pierdere de masă între temperatura camerei și 850°C; a se vedea figura 1. Nu a fost posibilă separarea clară a treptelor de pierdere a masei cu viteza de încălzire aplicată de 10 K/min. Toate cele patru probe au prezentat un comportament relativ similar. În plus, nu a fost posibilă identificarea clară a eliberării cafeinei doar prin TGA. Cofeina pură prezintă un vârf DTG (rata de pierdere a masei) la 272 °C (a se vedea figura 2), care a fost suprapus de alte efecte în probele de cafea.

Tehnica GC-MS este necesară pentru a separa compușii eliberați și pentru a identifica cafeina din acest amestec complex. Curentul total de ioni rezultat arată un număr de compuși gazoși detectați pentru fiecare probă; a se vedea tabelul 3.

Cu ajutorul bibliotecii NIST, vârful principal al fiecărei cromatograme poate fi legat de cafeină; a se vedea figura 3. S-a demonstrat că substanțele cu punct de fierbere ridicat, cum ar fi cafeina, pot fi transferate la SM fără condensare.

O privire mai atentă asupra acestui vârf (figura 4) cu un timp de retenție de aproximativ 98 min arată dimensiunile diferite și, în consecință, zonele diferite de sub aceste vârfuri. Aria de sub vârf poate fi comparată relativ și este legată de cantitatea de cafeină conținută. Aria medie pentru toate probele de cafea cofeinizată are o valoare de 35,^88-106*s. Rezultatul pentru proba decafeinizată a fost de 4,^05-106*s. Prin compararea relativă a acestor valori, se poate estima că, în acest caz, proba decofeinizată conține mai puțină cofeină decât probele obișnuite de aproximativ 9 ori.

Cantitatea de cafeină per ceașcă depinde în mare măsură de procedura de producție a cafelei instant și de cantitatea de pulbere de cafea utilizată per ceașcă. Porțiile recomandate variază între 2 și 4 g pe ceașcă.

Rezumat

Tehnica TGA-GC-MS oferă o mare varietate de opțiuni diferite pentru analizarea și compararea diferitelor produse alimentare. Încălzirea continuă ridicată a sistemelor de transfer permite transferul fără condensare al substanțelor cu punct de fierbere ridicat. Pe lângă identificarea diferiților compuși organici eliberați, a fost posibilă, de asemenea, efectuarea unei comparații relative a cafeinei conținute. Deși o probă a fost decofeinizată, cofeina reziduală a fost încă detectată. Acest lucru demonstrează că GC-MS este un sistem foarte sensibil pentru detectarea urmelor de gaze eliberate în intervalul μg.