Bagaimana Cara Mendeteksi Sisa Kafein dalam Kopi Instan Tanpa Kafein?

Pendahuluan

Kafein adalah bahan aktif utama dalam kopi. Namun, ada beberapa keadaan - seperti peningkatan tekanan darah, perut sensitif, kehamilan atau interaksi dengan obat-obatan - di mana kopi tanpa kafein lebih disukai. Pada tahun 1903, prosedur pertama untuk menghilangkan kafein dari biji kopi dikembangkan. Prosedur ini menggunakan air dan benzena untuk mengekstrak kafein dari biji kopi mentah (metode Roselius). Kemudian, pelarut lain seperti diklorometana atau etil asetat digunakan untuk menggantikan benzena yang bersifat karsinogenik. Saat ini, proses-proses baru seperti ekstraksi air murni (proses air Swiss), proses trigliserida, atau ekstraksi dengan karbon dioksida superkritis sudah umum digunakan. [1]

Namun, kopi tanpa kafein masih mengandung sejumlah sisa kafein. Biji kopi mentah murni mengandung antara 0,8% dan 4% kafein, tergantung pada jenis biji kopi [2]. Uni Eropa mengizinkan jumlah sisa kafein sebesar 0,1% pada biji kopi yang belum digongseng ketika menjual kopi tanpa kafein [3]. Jumlah kafein yang ditransfer dari biji kopi ke secangkir kopi yang diseduh tergantung pada jumlah bubuk kopi yang digunakan, jenis pemanggangan, ukuran butiran bubuk kopi setelah digiling, waktu dan tekanan ekstraksi, dan suhu air. Hal ini menghasilkan jumlah sekitar 3 mg kafein per cangkir (150 ml) kopi untuk kopi tanpa kafein, sedangkan secangkir kopi normal mengandung antara 50 dan 100 mg kafein. Kandungan kafein dalam kopi instan juga lebih sedikit daripada kopi biasa. Tergantung pada jenis biji kopi yang digunakan dan proses produksinya, kopi instan hanya mengandung sekitar 50% kafein yang ditemukan pada kopi SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.saring. Nilai rata-rata berkisar antara 30 dan 90 mg per cangkir 150 ml. Produsen kopi tanpa kafein instan menyatakan bahwa produk mereka mengandung kurang dari 5 mg kafein per sajian.

Perbedaan utama antara kopi instan dan kopi tubruk adalah proses pembuatannya. Seperti kopi biasa, kopi instan berasal dari biji kopi yang digiling dan diseduh, tetapi kemudian dibekukan atau dikeringkan dengan cara disemprot menjadi bubuk pekat. Ini berarti bahwa setelah bubuk tersebut dicampur dengan air, maka rasa dan tekstur kopi akan kembali seperti semula.

Dalam penelitian ini, kopi instan yang berbeda dengan dan tanpa kafein diselidiki dengan menggunakan TGA-GC-MS (Thermogravimetry gas chromatography mass spectrometry, STA 449 F3 Jupiter^® digabungkan dengan Agilent GC 8890 dan Agilent MDS 5975) untuk menentukan kafein yang terkandung.

Untuk persiapan sampel, sampel digerus sedikit dan dikompresi dalam wadah; kemudian dipindahkan ke dalam STA. Pengukuran TGA dikoreksi berdasarkan data awal. Sampel dipanaskan dalam atmosfer inert hingga 850°C untuk mengevolusi senyawa yang mudah menguap seperti kafein. Senyawa yang berkembang dikumpulkan pada perangkap cryo GC pada suhu -50 ° C, kemudian dipisahkan dan diidentifikasi setelah proses TGA.

Tabel 1: Parameter pengukuran TGA

Tabel 2: Parameter pengukuran GC-MS

Hasil dan Pembahasan

Semua sampel kopi menunjukkan beberapa tahapan kehilangan massa yang signifikan antara suhu kamar dan 850°C; lihat gambar 1. Tidak mungkin untuk memisahkan secara jelas langkah-langkah kehilangan massa dengan laju pemanasan yang diterapkan sebesar 10 K/menit. Keempat sampel menunjukkan perilaku yang relatif sama. Selain itu, tidak mungkin untuk mengidentifikasi dengan jelas pelepasan kafein melalui TGA saja. Kafein murni menunjukkan puncak DTG (laju kehilangan massa) pada suhu 272°C (lihat gambar 2), yang tumpang tindih dengan efek lain pada sampel kopi.

Teknik GC-MS diperlukan untuk memisahkan senyawa yang dilepaskan dan untuk mengidentifikasi kafein dalam campuran kompleks ini. Arus ion total yang dihasilkan menunjukkan sejumlah senyawa gas yang terdeteksi untuk setiap sampel; lihat tabel 3.

Dengan bantuan perpustakaan NIST, puncak utama dari setiap kromatogram dapat dikaitkan dengan kafein; lihat gambar 3. Hal ini menunjukkan bahwa zat dengan titik didih tinggi seperti kafein dapat ditransfer ke MS tanpa kondensasi.

Melihat lebih dekat pada puncak ini (gambar 4) dengan waktu retensi sekitar 98 menit menunjukkan ukuran yang berbeda dan akibatnya area yang berbeda di bawah puncak ini. Area di bawah puncak dapat dibandingkan secara relatif dan terkait dengan jumlah kafein yang terkandung. Area rata-rata untuk semua sampel kopi berkafein menghasilkan nilai 35,^88-106*s. Hasil untuk sampel tanpa kafein adalah 4,^05-106*s. Dengan perbandingan relatif dari nilai-nilai ini, dapat diperkirakan bahwa dalam kasus ini, sampel tanpa kafein mengandung lebih sedikit kafein daripada sampel biasa dengan faktor sekitar 9.

Jumlah kafein per cangkir sangat bergantung pada prosedur produksi kopi instan dan jumlah bubuk kopi yang digunakan per cangkir. Saran penyajian berkisar antara 2 dan 4 g per cangkir.

Ringkasan

Teknik TGA-GC-MS menawarkan berbagai macam pilihan yang berbeda untuk menganalisis dan membandingkan produk makanan yang berbeda. Pemanasan tinggi yang terus menerus pada sistem transfer memungkinkan transfer zat dengan titik didih tinggi tanpa kondensasi. Selain mengidentifikasi berbagai senyawa organik yang dilepaskan, juga memungkinkan untuk melakukan perbandingan relatif kafein yang terkandung. Meskipun satu sampel telah dihilangkan kafeinnya, sisa kafein masih terdeteksi. Hal ini menunjukkan bahwa GC-MS adalah sistem yang sangat sensitif untuk mendeteksi jejak gas yang dilepaskan dalam kisaran μg.