Hogyan lehet kimutatni a maradék koffeint a koffeinmentes instant kávéban?

Bevezetés

A koffein a kávé fő hatóanyaga. Vannak azonban olyan körülmények - mint például a megnövekedett vérnyomás, érzékeny gyomor, terhesség vagy gyógyszerekkel való kölcsönhatás -, amelyek esetén a koffeinmentes kávé előnyösebb. 1903-ban fejlesztették ki az első eljárást a kávébab koffeinmentesítésére. Ez az eljárás vizet és benzolt használt a koffein kivonására a nyers kávébabból (Roselius-módszer). Később más oldószereket, például diklórmetánt vagy etil-acetátot használtak a rákkeltő benzol helyettesítésére. Napjainkban új eljárások, például a tiszta vizes extrakció (svájci vizes eljárás), a triglicerid-eljárás vagy a szuperkritikus szén-dioxiddal történő extrakció terjedt el. [1]

A koffeinmentes kávé azonban még mindig tartalmaz némi maradék koffeint. A tiszta nyers kávébabok 0,8% és 4% közötti koffeintartalommal rendelkeznek, a kávébab fajtájától függően [2]. Az EU a koffeinmentes kávé forgalmazásakor a pörköletlen kávébabokban 0,1% koffeinmaradékot engedélyez [3]. A kávébabból a lefőzött kávé csészéjébe kerülő koffein mennyisége függ a felhasznált kávézacc mennyiségétől, a pörkölés fajtájától, az őrlés utáni szemcsemérettől, az extrakciós időtől és nyomástól, valamint a víz hőmérsékletétől. Ez a koffeinmentes kávé esetében csészénként (150 ml) körülbelül 3 mg koffeint eredményez, míg egy normál csésze kávé 50-100 mg koffeint tartalmaz. Az instant kávék koffeintartalma is alacsonyabb, mint a normál kávéé. A felhasznált kávébab fajtájától és az előállítási eljárástól függően az instant kávé a filteres kávéban található koffeinnek csak körülbelül 50%-át tartalmazza. Az átlagos értékek 30 és 90 mg között mozognak 150 ml-es csészénként. Az instant koffeinmentes kávé gyártói azt állítják, hogy termékeik kevesebb mint 5 mg koffeint tartalmaznak adagonként.

Az instant kávé és a főzött kávé közötti fő különbség az elkészítésben rejlik. A hagyományos kávéhoz hasonlóan az instant kávé is őrölt és lefőzött kávébabból készül, de ezután fagyasztva szárítják vagy porlasztva szárítják tömény porrá. Ez azt jelenti, hogy amint a port vízzel összekeverjük, visszanyeri a kávé normál ízét és állagát.

Ebben a tanulmányban különböző koffein tartalmú és koffein nélküli instant kávékat vizsgáltak TGA-GC-MS (termogravimetriás gázkromatográfiás tömegspektrometria, STA 449 F3 Jupiter^® Agilent GC 8890 és Agilent MDS 5975 készülékkel összekötve) segítségével a koffeintartalom meghatározására.

A mintaelőkészítéshez a mintákat enyhén őrölték és tömörítették a tégelyben; majd átvitték az STA-ba. A TGA-méréseket bázisvonal-korrigálták. A mintákat inert atmoszférában 850 °C-ra hevítettük, hogy az illékony vegyületek, mint például a koffein, kioldódjanak. A keletkezett vegyületeket a GC kriocsapdában -50°C-on gyűjtöttük, majd a TGA-futtatás után szétválasztottuk és azonosítottuk.

1. táblázat: TGA mérési paraméterek

2. táblázat: GC-MS mérési paraméterek

Eredmények és vita

Az összes kávémintában több jelentős tömegveszteséget mutattak ki a szobahőmérséklet és a 850 °C között; lásd az 1. ábrát. Az alkalmazott 10 K/perc fűtési sebességgel nem lehetett egyértelműen elkülöníteni a tömegveszteség lépcsőit. Mind a négy minta viszonylag hasonló viselkedést mutatott. Ezenkívül a koffein felszabadulását sem lehetett egyértelműen azonosítani pusztán a TGA segítségével. A tiszta koffein egy DTG-csúcsot (tömegvesztési sebesség) mutat 272°C-on (lásd a 2. ábrát), amelyet a kávémintákban más hatások átfedtek.

A GC-MS technika szükséges a felszabaduló vegyületek elkülönítéséhez és a koffein azonosításához ebben az összetett keverékben. Az így kapott összes ionáram az egyes mintáknál kimutatott gáznemű vegyületek számát mutatja; lásd a 3. táblázatot.

A NIST könyvtár segítségével az egyes kromatogramok fő csúcsa a koffeinnel hozható összefüggésbe; lásd a 3. ábrát. Kimutatták, hogy az olyan magas forráspontú anyagok, mint a koffein, kondenzáció nélkül átvihetők az MS-re.

Ha közelebbről megvizsgáljuk ezt a csúcsot (4. ábra), amelynek retenciós ideje körülbelül 98 perc, láthatjuk a különböző méreteket és következésképpen a csúcsok alatti különböző területeket. A csúcs alatti terület viszonylagosan összehasonlítható, és összefügg a benne lévő koffein mennyiségével. Az összes koffeintartalmú kávémintára vonatkozó átlagos terület 35,^88-106*s értéket ad. A koffeinmentes minta eredménye 4,^05-106*s volt. Ezen értékek relatív összehasonlításával becsülhető, hogy ebben az esetben a koffeinmentes minta körülbelül 9-szer kevesebb koffeint tartalmaz, mint a normál minták.

A koffein mennyisége csészénként nagymértékben függ az instant kávé gyártási eljárásától és a csészénként felhasznált kávépor mennyiségétől. Az adagolási javaslatok csészénként 2 és 4 g között mozognak.

Összefoglaló

A TGA-GC-MS technika számos különböző lehetőséget kínál a különböző élelmiszerek elemzésére és összehasonlítására. Az átviteli rendszerek folyamatos magas fűtése lehetővé teszi a magas forráspontú anyagok kondenzációmentes átvitelét. A különböző felszabaduló szerves vegyületek azonosítása mellett lehetőség nyílt a tartalmazott koffein relatív összehasonlítására is. Bár az egyik mintát koffeinmentesítették, a maradék koffein még mindig kimutatható volt. Ez azt mutatja, hogy a GC-MS nagyon érzékeny rendszer a μg-tartományban felszabaduló gázok nyomainak kimutatására.