كيف تكتشف الكافيين المتبقي في القهوة الفورية منزوعة الكافيين؟

مقدمة

الكافيين هو العنصر النشط الرئيسي في القهوة. ومع ذلك، هناك بعض الحالات - مثل ارتفاع ضغط الدم أو حساسية المعدة أو الحمل أو التفاعل مع الأدوية - التي يُفضل فيها تناول القهوة منزوعة الكافيين. في عام 1903، تم تطوير أول إجراء لنزع الكافيين من حبوب القهوة. استخدم هذا الإجراء الماء والبنزين لاستخلاص الكافيين من الحبوب الخام (طريقة روزليوس). وفي وقت لاحق، استُخدمت مذيبات أخرى مثل ثنائي كلورو الميثان أو أسيتات الإيثيل لتحل محل البنزينarcالمولد للبنزين. وفي الوقت الحاضر، أصبحت العمليات الجديدة مثل الاستخلاص بالماء النقي (عملية المياه السويسرية)، أو عملية الدهون الثلاثية أو الاستخلاص بواسطة ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج شائعة. [1]

ومع ذلك، لا تزال القهوة منزوعة الكافيين تحتوي على بعض الكافيين المتبقي. تحتوي حبوب القهوة النقية النقية على ما بين 0.8% و4% من الكافيين، اعتمادًا على نوع حبوب القهوة [2]. يسمح الاتحاد الأوروبي بكمية متبقية من الكافيين بنسبة 0.1% من الكافيين في الحبوب غير المحمصة عند بيع قهوة منزوعة الكافيين [3]. وتعتمد كمية الكافيين التي تنتقل من حبوب القهوة إلى فنجان القهوة المخمرة على كمية القهوة المستخدمة، ونوع التحميص، وحجم حبيبات القهوة بعد الطحن، ووقت الاستخلاص والضغط، ودرجة حرارة الماء. وينتج عن ذلك كمية تبلغ حوالي 3 ملغ من الكافيين لكل كوب (150 مل) من القهوة منزوعة الكافيين، بينما يحتوي كوب القهوة العادي على ما بين 50 و100 ملغ من الكافيين. كما أن محتوى الكافيين في القهوة سريعة التحضير أقل من القهوة العادية. واعتمادًا على نوع الحبوب المستخدمة وعملية الإنتاج، تحتوي القهوة سريعة التحضير على حوالي 50% فقط من الكافيين الموجود في القهوة المرشحة. تتراوح القيم المتوسطة بين 30 و90 ملغم لكل كوب من 150 مل. يذكر منتجو القهوة الفورية منزوعة الكافيين أن منتجاتهم تحتوي على أقل من 5 ملغم من الكافيين لكل حصة.

الفرق الرئيسي بين القهوة الفورية والقهوة المخمرة هو طريقة التحضير. مثل القهوة العادية، تأتي القهوة سريعة الذوبان من حبوب القهوة التي يتم طحنها وتخميرها، ولكن بعد ذلك يتم تجفيفها بالتجميد أو تجفيفها بالرش إلى مسحوق مركز. وهذا يعني أنه بمجرد خلط المسحوق بالماء، فإنه يستعيد نكهة القهوة العادية وقوامها.

في هذه الدراسة، تم فحص أنواع مختلفة من القهوة سريعة التحضير مع الكافيين وبدونه عن طريق مطياف الكتلة اللوني الغازي الحراري (قياس الطيف الكتلي الحراري الغازي بالكروماتوغرافيا الحرارية STA 449 F3 Jupiter^® المقترن بجهاز قياس الغازات الحرارية من أجيلنت GC 8890 وAgilent MDS 5975) لتحديد الكافيين الموجود.

لتحضير العينات، تم طحن العينات وضغطها قليلاً في البوتقة؛ ثم تم نقلها إلى STA. كانت قياسات TGA مصححة بخط الأساس. تم تسخين العينات في جو خامل إلى 850 درجة مئوية لتطور مركبات متطايرة مثل الكافيين. جُمعت المركبات المتطايرة على مصيدة التبريد بالغاز في درجة حرارة -50 درجة مئوية، ثم فصلت وتم تحديدها بعد إجراء اختبار TGA.

الجدول 1: معلمات قياس TGA

الجدول 2: بارامترات قياس GC-MS

النتائج والمناقشة

أظهرت جميع عينات القهوة عدة خطوات فقدان كتلة كبيرة بين درجة حرارة الغرفة و850 درجة مئوية؛ انظر الشكل 1. لم يكن من الممكن فصل خطوات فقدان الكتلة بشكل واضح مع معدل التسخين المطبق البالغ 10 كلفن/الدقيقة. أظهرت جميع العينات الأربع سلوكًا متشابهًا نسبيًا. بالإضافة إلى ذلك، لم يكن من الممكن تحديد إطلاق الكافيين بوضوح من خلال TGA وحده. يُظهر الكافيين النقي ذروة DTG (معدل فقدان الكتلة) عند 272 درجة مئوية (انظر الشكل 2)، والتي تداخلت مع تأثيرات أخرى في عينات القهوة.

تعد تقنية GC-MS ضرورية لفصل المركبات المنطلقة وتحديد الكافيين في هذا الخليط المعقد. يُظهر التيار الأيوني الكلي الناتج عددًا من المركبات الغازية المكتشفة لكل عينة؛ انظر الجدول 3.

بمساعدة NIST library، يمكن ربط الذروة الرئيسية لكل كروماتوجرام بالكافيين؛ انظر الشكل 3. وقد تبين أنه يمكن نقل المواد عالية الغليان مثل الكافيين إلى جهاز التصلب المتعدد دون تكثيف.

تُظهر نظرة فاحصة على هذه الذروة (الشكل 4) مع زمن احتباس يبلغ حوالي 98 دقيقة الأحجام المختلفة وبالتالي المناطق المختلفة أسفل هذه القمم. يمكن مقارنة المساحة أسفل الذروة نسبيًا وترتبط بكمية الكافيين الموجودة. ينتج عن متوسط المساحة لجميع عينات القهوة المحتوية على الكافيين قيمة 35.^88-106*ث. وكانت النتيجة لعينة القهوة منزوعة الكافيين 4.^05-106*ث. بالمقارنة النسبية لهذه القيم، يمكن تقدير أن العينة منزوعة الكافيين في هذه الحالة تحتوي على كمية كافيين أقل من العينات العادية بحوالي 9 أضعاف.

تعتمد كمية الكافيين لكل كوب بشكل كبير على طريقة إنتاج القهوة سريعة الذوبان وكمية مسحوق القهوة المستخدمة لكل كوب. تتراوح اقتراحات التقديم بين 2 و4 جرام لكل كوب.

الملخص

تقدم تقنية TGA-GC-MS مجموعة كبيرة ومتنوعة من الخيارات المختلفة لتحليل ومقارنة المنتجات الغذائية المختلفة. ويسمح التسخين العالي المستمر لأنظمة النقل بنقل المواد ذات درجة الغليان العالية بدون تكثيف. وبالإضافة إلى تحديد المركبات العضوية المختلفة التي تم إطلاقها، كان من الممكن أيضًا إجراء مقارنة نسبية للكافيين الموجود. وعلى الرغم من إزالة الكافيين من إحدى العينات، إلا أنه تم اكتشاف الكافيين المتبقي. وهذا يدل على أن نظام GC-MS هو نظام حساس للغاية للكشف عن آثار الغازات المنبعثة في نطاق ميكروغرام.