Introducción
Los sprays protectores del calor se utilizan mucho para proteger el cabello de los efectos dañinos de las altas temperaturas generadas por herramientas de peinado como planchas y rizadores, que pueden alcanzar hasta 220°C o 230°C. Aunque estos sprays crean una barrera protectora para reducir la degradación de la queratina inducida por el calor y la pérdida de humedad, los estudios sugieren que, bajo un calor tan extremo, la evaporación o degradación térmica de ciertos ingredientes de estos sprays puede dar lugar a la liberación de gases potencialmente nocivos como los COV (compuestos orgánicos volátiles). Ciertos sprays a base de polímeros y que contienen silicona pueden sufrir una Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición estructural, emitiendo small cantidades de productos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición térmica que pueden suponer riesgos para la salud tanto de los usuarios individuales como de los peluqueros.
Independientemente del resultado del peinado, se probaron varios productos comerciales diferentes para determinar sus emisiones de gases a temperaturas de aplicación máximas de 220°C. La pérdida de masa en función de la temperatura se determinó con un instrumento de la serie STA Jupiter®. Los gases liberados se analizaron mediante un sistema GC-MS acoplado al STA.
En este estudio se utilizaron como ejemplo dos aerosoles que contenían silicio y dos a base de polímeros.
Preparación de la muestra y condiciones de medición
Los aerosoles se agitaron a mano y las emulsiones se pipetearon en el crisol. Los compuestos evolucionados se recogieron en la criotrampa GC a -50°C y se separaron e identificaron tras la ejecución del TGA. Los parámetros de medición del TGA se detallan en la tabla 1 y los de GC-MS en la tabla 2.
Tabla 1: Parámetros de medición TGA
| Muestra | 1 (a base de polímero) | 2 (a base de polímeros) | 3 (con silicio) | 4 (con silicio) |
| Masa de la muestra | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Crisol | Crisol de Al2O3 (200 μl), abierto | |||
| Portamuestras | Pin TGA, tipo S + placa deslizante | |||
| Horno | SiC | |||
| Programa de temperatura | RT-220°C, isoterma 30 min | |||
| Velocidad de calentamiento | 10 K/min | |||
| Atmósfera de gas | Nitrógeno | |||
| Flujo de gas (total) | 70 ml/min | |||
Cuadro 2: GC-MS Parámetros
| Modo Cryo Trap | |
| Columna | Agilent HP-5ms |
| Longitud de columna | 30 m |
| Diámetro de la columna | 0.25 μm |
| Temperatura de la criotrampa | -50°C, 50 min |
| Temperatura de la columna | 45°C, 52 min isoterma, 45°C - 300°C, 10 K/min |
| Gas | He |
| Flujo de gas (split) | 20 ml/min (10:1) |
| Válvula | Cada 30 segundos |
Resultados y debate
Cada una de las cuatro muestras muestra un termograma muy diferente (figura 1). Las muestras 1 y 4 muestran una pérdida de masa inmediata ya desde la temperatura ambiente, lo que sugiere la liberación de disolventes muy volátiles, como alcoholes, además de la evaporación de la base acuosa. En el caso de las muestras 1, 3 y 4, la pérdida de masa fue completa aproximadamente a 140°C. Sólo la muestra 2 mostró tres pasos separados de pérdida de masa hasta la temperatura IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmica de 220°C. Cabe suponer que en este caso se utilizó una mayor cantidad de sustancias de alto punto de ebullición. En total, las cuatro muestras liberaron más del 90% de sus masas iniciales durante el tratamiento térmico.
La evaluación de los datos obtenidos en GC-MS se ilustra con las muestras 2 y 4, que representan un aerosol de protección térmica a base de polímeros y otro que contiene silicona, respectivamente. La figura 2 muestra la corriente iónica total (TIC) resultante de la muestra 2 después de calentar la trampa criogénica al final del proceso de TGA. Se consiguió la separación de múltiples picos, y la identificación de los compuestos resultantes se llevó a cabo por comparación con la biblioteca de EM del NIST.
Los compuestos con mayor calidad de aciertos se muestran en la tabla 3. Como se especifica en la lista de ingredientes, no se identificó ningún compuesto de silicona. Principalmente se liberaron algunos compuestos de ésteres carboxílicos hasta 220°C.
En comparación, la muestra 4 liberó compuestos completamente diferentes en el mismo tratamiento de temperatura. La figura 3 muestra la corriente iónica total resultante.
Tabla 3: Informe de búsqueda en la biblioteca para la muestra 2
| RT | Puntuación | Nombre |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Agua |
| 58.55 | 97.07 | Pantolactona |
| 60.18 | 97.87 | Dodecano |
| 65.30 | 95.57 | Miristato de isopropilo |
| 65.52 | 90.17 | Laurato de isoamilo |
| 65.86 | 90.40 | Dimetil palmitamina |
| 66.01 | 95.00 | Ácido hexadecanoico, éster metílico |
| 66.68 | 93.48 | Palmitato de isopropilo |
| 67.13 | 88.95 | ácido 9-octadecenoico (Z)-, éster metílico |
La tabla 4 muestra una lista de los compuestos identificados. Aquí se liberaron principalmente alcanos y compuestos de siloxano, que también encajan con la lista de ingredientes. Dado que los espectros de masas de los distintos siloxanos son muy similares, existe la posibilidad de que también se esté produciendo la liberación de derivados ligeramente diferentes.
Tabla 4: Informe de búsqueda en la biblioteca para la muestra 4
| RT | Puntuación | Nombre |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloxano, hexametil- |
| 55.80 | 95.80 | Ciclotrisiloxano, hexametil- |
| 58.14 | 96.25 | Heptano, 2,2,4,6,6-pentametil- |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4-Tetrametiloctano |
| 58.65 | 91.98 | Decano, 2,5,9-trimetil- |
| 58.79 | 94.70 | 2- Ácido propenoico, 3-(4-metoxifenil)-, éster de 2-etilhexilo |
| 58.82 | 87.45 | Heptano, 5-etil-2,2,3-trimetil- |
| 62.06 | 94.12 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
| 64.64 | 79.22 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
| 65.75 | 75.79 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
| 66.75 | 76.94 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
| 67.68 | 76.14 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
| 66.46 | 93.86 | ácido 2-propenoico, 3-(4-metoxifenil)-, éster de 2-etilhexilo |
| 69.52 | 75.70 | Heptasiloxano, hexadecametilo |
| 69.23 | 78.01 | Heptasiloxano, hexadecametil- |
Conclusión
El acoplamiento de STA y GC-MS permite simular la aplicación de aerosoles capilares termoprotectores hasta su temperatura máxima de aplicación. Se ha demostrado que la técnica de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) facilita la identificación de la composición de los gases primarios desprendidos. Además, puede utilizarse para determinar la presencia de compuestos de silicio en un producto dado. Esta información puede ayudar a optimizar los productos cosméticos en lo que respecta a su compatibilidad medioambiental, biodegradabilidad y riesgos para la salud de los peluqueros y los clientes particulares.