소개
열 보호 스프레이는 최대 220°C 또는 230°C에 이르는 플랫 아이언이나 컬링 아이언과 같은 스타일링 도구에서 발생하는 고온의 손상으로부터 모발을 보호하기 위해 널리 사용됩니다. 이러한 스프레이는 열로 인한 케라틴의 분해와 수분 손실을 줄이기 위해 보호막을 형성하지만, 연구에 따르면 이러한 극한의 열에서 스프레이의 특정 성분이 증발하거나 열 분해되면 VOC(휘발성 유기 화합물)와 같은 잠재적으로 유해한 가스가 방출될 수 있다고 합니다. 특정 폴리머 기반 및 실리콘 함유 스프레이는 구조적으로 분해되어 개인 사용자와 미용사 모두에게 건강에 위험을 초래할 수 있는 small 양의 열분해 생성물을 방출할 수 있습니다.
스타일링 결과와 관계없이 다양한 시판 제품을 대상으로 최대 사용 온도 220°C에서 가스 배출량을 테스트했습니다. 온도에 따른 질량 손실은 STA Jupiter® 시리즈의 기기를 사용하여 측정했습니다. 방출된 가스는 STA에 연결된 GC-MS 시스템으로 분석했습니다.
이 연구에서는 실리콘 함유 스프레이 2종과 폴리머 기반 스프레이 2종을 예로 사용했습니다.
시료 준비 및 측정 조건
스프레이를 손으로 흔들고 에멀젼을 도가니에 피펫팅했습니다. 진화한 화합물은 -50°C의 GC 저온 트랩에서 수집하고 TGA 실행 후 분리 및 확인했습니다. TGA 측정 파라미터는 표 1에, GC-MS 파라미터는 표 2에 자세히 나와 있습니다.
표 1: TGA 측정 파라미터
| 샘플 | 1(폴리머 기반) | 2(폴리머 기반) | 3(실리콘 함유) | 4(실리콘 함유) |
| 시료 질량 | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| 도가니 | Al2O3 도가니(200μl), 개방형 | |||
| 시료 캐리어 | TGA 핀, 유형 S + 슬립온 플레이트 | |||
| 퍼니스 | SiC | |||
| 온도 프로그램 | RT-220°C, 30분 등온선 | |||
| 가열 속도 | 10 K/min | |||
| 가스 분위기 | 질소 | |||
| 가스 유량(총) | 70 ml/min | |||
표 2: GC-MS 매개변수
| 크라이오 트랩 모드 | |
| 컬럼 | 애질런트 HP-5ms |
| 컬럼 길이 | 30 m |
| 컬럼 직경 | 0.25 μm |
| 크라이오 트랩 온도 | -50°C, 50분 |
| 컬럼 온도 | 45°C, 52분 등온선 45°C - 300°C, 10K/min |
| 가스 | He |
| 가스 흐름(분할) | 20 ml/min(10:1) |
| 밸브 | 30초마다 |
결과 및 토론
네 개의 샘플은 각각 매우 다른 열화상을 보여줍니다(그림 1). 샘플 1과 4는 실온에서 이미 즉각적인 질량 손실이 시작되어 물 베이스의 증발과 더불어 알코올과 같은 휘발성이 높은 용매의 방출을 시사합니다. 샘플 1, 3, 4의 경우 약 140°C에서 질량 손실이 완료되었습니다. 샘플 2만이 등온 온도 220°C까지 세 단계의 개별적인 질량 손실 단계를 보였습니다. 이 경우 더 많은 양의 끓는점이 높은 물질이 사용되었다고 추정할 수 있습니다. 총 4개의 샘플 모두 열처리 과정에서 초기 질량의 90% 이상을 방출했습니다.
획득한 GC-MS 데이터의 평가는 각각 폴리머 기반 및 실리콘 함유 열 보호 스프레이를 나타내는 샘플 2와 4로 설명됩니다. 그림 2는 TGA 실행이 끝날 때 크라이오 트랩을 가열한 후 샘플 2의 결과 총 이온 전류(TIC)를 보여줍니다. 여러 피크의 분리가 이루어졌으며, 결과 화합물의 식별은 NIST MS 라이브러리와 비교하여 수행되었습니다.
가장 높은 적중률을 보인 화합물은 표 3에 나와 있습니다. 성분 목록에 명시된 대로 실리콘 화합물은 확인되지 않았습니다. 주로 일부 카르복실 에스테르 화합물이 220°C까지 방출되었습니다.
이에 비해 샘플 4는 동일한 온도 처리에서 완전히 다른 화합물을 방출했습니다. 그림 3은 결과적인 총 이온 전류를 보여줍니다.
표 3: 샘플 2에 대한 라이브러리 검색 보고서
| RT | 점수 | 이름 |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | 물 |
| 58.55 | 97.07 | 판토락톤 |
| 60.18 | 97.87 | 도데칸 |
| 65.30 | 95.57 | 이소프로필 미리스테이트 |
| 65.52 | 90.17 | 이소아밀 라우레이트 |
| 65.86 | 90.40 | 디메틸 팔미타민 |
| 66.01 | 95.00 | 헥사데카노산, 메틸 에스테르 |
| 66.68 | 93.48 | 이소프로필 팔미테이트 |
| 67.13 | 88.95 | 9-옥타데세노산(Z)-, 메틸 에스테르 |
표 4는 확인된 화합물 목록을 보여줍니다. 여기에서는 주로 알칸과 실록산 화합물이 방출되었으며, 이는 성분 목록과도 일치합니다. 서로 다른 실록산의 질량 스펙트럼이 매우 유사하기 때문에 약간 다른 유도체가 방출될 가능성도 있습니다.
표 4: 샘플 4에 대한 라이브러리 검색 보고서
| RT | 점수 | 이름 |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | 디실록산, 헥사메틸- |
| 55.80 | 95.80 | 사이클로트리실록산, 헥사메틸- |
| 58.14 | 96.25 | 헵탄, 2,2,4,6,6-펜타메틸- 6 |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4-테트라메틸옥탄 |
| 58.65 | 91.98 | 데칸, 2,5,9-트리메틸- |
| 58.79 | 94.70 | 2- 프로페노산, 3-(4-메톡시페닐)-, 2-에틸헥실 에스테르 |
| 58.82 | 87.45 | 헵탄, 5-에틸-2,2,3-트리메틸- |
| 62.06 | 94.12 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- 12 |
| 63.42 | 87.80 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- 68 |
| 64.64 | 79.22 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- 75 |
| 65.75 | 75.79 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- |
| 66.75 | 76.94 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- 68 |
| 67.68 | 76.14 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- 46 |
| 66.46 | 93.86 | 2-프로페노산, 3-(4-메톡시페닐)-, 2-에틸헥실 에스테르 |
| 69.52 | 75.70 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- |
| 69.23 | 78.01 | 헵타실록산, 헥사데카메틸- |
결론
STA와 GC-MS 의 결합을 통해 열 보호 헤어 스프레이의 최대 적용 온도에 대한 시뮬레이션이 가능합니다. 기체 크로마토그래피-질량 분석(GC-MS) 기법을 사용하면 주요 기체의 성분을 쉽게 식별할 수 있는 것으로 입증되었습니다. 또한, 특정 제품 내에서 실리콘 화합물의 존재 여부를 확인하는 데 활용할 수 있습니다. 이 정보는 미용사 및 개인 고객의 환경 적합성, 생분해성 및 건강 위험과 관련하여 화장품을 최적화하는 데 도움이 될 수 있습니다.