Johdanto
Lämpösuojasuihkeita käytetään laajalti suojaamaan hiuksia muotoiluvälineiden, kuten litteän raudan ja kihartimen, tuottamien korkeiden lämpötilojen vahingollisilta vaikutuksilta, jotka voivat nousta jopa 220 °C:een tai 230 °C:een. Vaikka nämä suihkeet luovat suojaavan esteen, joka vähentää keratiinin hajoamista ja kosteuden häviämistä lämmön vaikutuksesta, tutkimukset viittaavat siihen, että tällaisessa äärimmäisessä kuumuudessa näiden suihkeiden tiettyjen ainesosien haihtuminen tai lämpöHajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen voi johtaa mahdollisesti haitallisten kaasujen, kuten haihtuvien orgaanisten yhdisteiden (VOC), vapautumiseen. Tietyt polymeeripohjaiset ja silikonipitoiset suihkeet voivat hajota rakenteellisesti ja vapauttaa small määriä lämpöhajoamistuotteita, jotka voivat aiheuttaa terveysriskejä sekä yksittäisille käyttäjille että kampaajille.
Muotoilutuloksesta riippumatta useiden eri kaupallisten tuotteiden kaasupäästöjä testattiin 220 °C:n enimmäislämpötilassa. Lämpötilasta riippuva massahäviö määritettiin STA Jupiter® -sarjan laitteella. Vapautuvat kaasut analysoitiin STA-laitteeseen liitetyllä GC-MS -järjestelmällä.
Tässä tutkimuksessa käytettiin esimerkkeinä kahta piitä sisältävää ja kahta polymeeripohjaista suihketta.
Näytteen valmistelu ja mittausolosuhteet
Ruiskuja ravistettiin käsin ja emulsiot pipetoitiin upokkaaseen. Evolvoituneet yhdisteet kerättiin GC:n kylmäloukkuun -50 °C:ssa, ja ne erotettiin ja tunnistettiin TGA-ajon jälkeen. TGA-mittauksen parametrit on esitetty yksityiskohtaisesti taulukossa 1 ja GC-MS parametrit taulukossa 2.
Taulukko 1: TGA-mittausparametrit
| Näyte | 1 (polymeeripohjainen) | 2 (polymeeripohjainen) | 3 (piitä sisältävä) | 4 (piitä sisältävä) |
| Näytteen massa | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Upokas | Al2O3- upokas (200 μl), avoin | |||
| Näytteen kantaja | TGA-tappi, tyyppi S + liukulevy | |||
| Uuni | SiC | |||
| Lämpötilaohjelma | RT-220°C, 30 min isotermi | |||
| Lämmitysnopeus | 10 K/min | |||
| Kaasuilmakehä | Typpi | |||
| Kaasuvirtaus (yhteensä) | 70 ml/min | |||
Taulukko 2: GC-MS Parametri
| Kylmäsulkutila | |
| Pylväs | Agilent HP-5ms |
| Pylvään pituus | 30 m |
| Kolonnin halkaisija | 0.25 μm |
| Kylmäansan lämpötila | -50 °C, 50 min |
| Kolonnin lämpötila | 45°C, 52 min isotermi, 45°C - 300°C, 10 K/min |
| Kaasu | He |
| Kaasuvirtaus (jaettu) | 20 ml/min (10:1) |
| Venttiili | 30 sekunnin välein |
Tulokset ja keskustelu
Jokaisessa neljässä näytteessä on hyvin erilainen lämpökuva (kuva 1). Näytteissä 1 ja 4 on havaittavissa välitöntä massahäviötä jo huoneenlämmössä, mikä viittaa siihen, että vesipohjan haihtumisen lisäksi vapautuu helposti haihtuvia liuottimia, kuten alkoholeja. Näytteiden 1, 3 ja 4 massahäviö oli täydellinen noin 140 °C:ssa. Ainoastaan näytteessä 2 havaittiin kolme erillistä massanhäviämisvaihetta aina 220 °C:n isotermilämpötilaan asti. Voidaan olettaa, että tässä tapauksessa käytettiin suurempaa määrää korkeakiehuvia aineita. Kaikkiaan kaikki neljä näytettä luovuttivat lämpökäsittelyn aikana yli 90 prosenttia alkuperäisestä massastaan.
Saatujen GC-MS tietojen arviointia havainnollistavat näytteet 2 ja 4, jotka edustavat polymeeripohjaista ja silikonipohjaista lämpösuojasuihketta. Kuvassa 2 esitetään näytteen 2 tuloksena saatu kokonaisionivirta (TIC) sen jälkeen, kun kryosieppari oli lämmitetty TGA-ajon lopussa. Useat piikit saatiin erotettua toisistaan, ja tuloksena saadut yhdisteet tunnistettiin vertaamalla niitä NIST:n MS-kirjastoon.


Taulukossa 3 esitetään yhdisteet, joiden osumien laatu oli paras. Kuten ainesosaluettelossa on mainittu, yhtään silikoniyhdistettä ei tunnistettu. Pääasiassa joitakin karboksyyliesteriyhdisteitä vapautui 220 °C:seen asti.
Vertailun vuoksi todettakoon, että näytteestä 4 vapautui täysin erilaisia yhdisteitä samassa lämpötilakäsittelyssä. Kuvassa 3 esitetään tuloksena saatu kokonaisionivirta.
Taulukko 3: Kirjastohakuraportti näytteestä 2
| RT | Pisteet | Nimi |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Vesi |
| 58.55 | 97.07 | Pantolaktoni |
| 60.18 | 97.87 | Dodekaani |
| 65.30 | 95.57 | Isopropyylimyristaatti |
| 65.52 | 90.17 | Isoamyylilauraatti |
| 65.86 | 90.40 | Dimetyylipalmitamiini |
| 66.01 | 95.00 | Heksadekaanihapon metyyliesteri |
| 66.68 | 93.48 | Isopropyylipalmitaatti |
| 67.13 | 88.95 | 9-oktadekeenihappo (Z)-, metyyliesteri |

Taulukossa 4 on luettelo tunnistetuista yhdisteistä. Tässä vapautui pääasiassa alkaaneja ja siloksaaniyhdisteitä, jotka sopivat myös ainesosaluetteloon. Koska eri siloksaanien massaspektrit ovat hyvin samankaltaisia, on mahdollista, että vapautuu myös hieman erilaisia johdannaisia.
Taulukko 4: Kirjastohakuraportti näytteestä 4
| RT | Pisteet | Nimi |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloksaani, heksametyyli- |
| 55.80 | 95.80 | Syklotrisiloksaani, heksametyyli- |
| 58.14 | 96.25 | Heptaani, 2,2,4,6,6,6-pentametyyli- |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4,4-tetrametyylioktaani |
| 58.65 | 91.98 | Dekaani, 2,5,9-trimetyyli- 2,5,9-trimetyylitekaani |
| 58.79 | 94.70 | 2- 3-(4-metoksifenyyli)-propeenihappo, 2-etyyliheksyyliesteri, 3-(4-metoksifenyyli)-, 2-etyyliheksyyliesteri |
| 58.82 | 87.45 | Heptaani, 5-etyyli-2,2,2,3-trimetyyli- |
| 62.06 | 94.12 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 64.64 | 79.22 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 65.75 | 75.79 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 66.75 | 76.94 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 67.68 | 76.14 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 66.46 | 93.86 | 2-propeenihappo, 3-(4-metoksifenyyli)-, 2-etyyliheksyyliesteri |
| 69.52 | 75.70 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
| 69.23 | 78.01 | Heptasiloksaani, heksadekametyyli- |
Päätelmä
STA:n ja GC-MS yhdistäminen mahdollistaa lämpösuojahiussuihkeiden käytön simuloinnin niiden enimmäislämpötilaan asti. Kaasukromatografia-massaspektrometriatekniikan (GC-MS) on osoitettu helpottavan kehittyneiden primäärikaasujen koostumuksen tunnistamista. Lisäksi sitä voidaan käyttää piiyhdisteiden esiintymisen määrittämiseen tietyssä tuotteessa. Nämä tiedot voivat auttaa kosmetiikkatuotteiden optimoinnissa niiden ympäristöystävällisyyden, biologisen hajoavuuden ja kampaajille ja yksittäisille asiakkaille aiheutuvien terveysriskien osalta.