Pendahuluan
Semprotan pelindung panas secara luas digunakan untuk melindungi rambut dari efek merusak dari suhu tinggi yang dihasilkan oleh alat penata rambut seperti catokan dan alat pengeriting rambut, yang dapat mencapai hingga 220°C atau 230°C. Meskipun semprotan ini menciptakan penghalang pelindung untuk mengurangi degradasi keratin dan hilangnya kelembapan yang disebabkan oleh panas, penelitian menunjukkan bahwa di bawah panas yang ekstrem, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan atau degradasi termal bahan-bahan tertentu dalam semprotan ini dapat menyebabkan pelepasan gas yang berpotensi berbahaya seperti VOC (senyawa organik yang mudah menguap). Semprotan berbahan dasar polimer dan silikon tertentu dapat mengalami kerusakan struktural, memancarkan small sejumlah produk Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian termal yang dapat menimbulkan risiko kesehatan bagi pengguna dan penata rambut.
Terlepas dari hasil penataan rambut, sejumlah produk komersial yang berbeda diuji emisi gasnya pada suhu aplikasi maksimum 220°C. Kehilangan massa yang bergantung pada suhu ditentukan dengan instrumen seri STA Jupiter®. Gas yang dilepaskan dianalisis dengan sistem GC-MS yang digabungkan ke STA.
Dalam penelitian ini, dua semprotan yang mengandung silikon dan dua semprotan berbasis polimer digunakan sebagai contoh.
Persiapan Sampel dan Kondisi Pengukuran
Semprotan dikocok dengan tangan dan emulsi disalurkan ke dalam wadah. Senyawa yang berevolusi dikumpulkan dalam perangkap cryo GC pada suhu -50 ° C dan dipisahkan serta diidentifikasi setelah proses TGA. Parameter pengukuran TGA dirinci dalam tabel 1 dan parameter GC-MS dalam tabel 2.
Tabel 1: Parameter pengukuran TGA
| Sampel | 1 (berbasis polimer) | 2 (berbasis polimer) | 3 (mengandung silikon) | 4 (mengandung silikon) |
| Massa sampel | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Wadah | Wadah Al2O3 (200 μl), terbuka | |||
| Pembawa sampel | Pin TGA, tipe S + pelat selip | |||
| Tungku | SiC | |||
| Program suhu | RT-220 ° C, isoterm 30 menit | |||
| Tingkat pemanasan | 10 K / menit | |||
| Atmosfer gas | Nitrogen | |||
| Aliran gas (total) | 70 ml/menit | |||
Tabel 2: GC-MS Parameter
| Mode Perangkap Krio | |
| Kolom | Agilent HP-5ms |
| Panjang kolom | 30 m |
| Diameter kolom | 0.25 μm |
| Suhu perangkap cryo | -50 ° C, 50 menit |
| Suhu kolom | 45°C, 52 menit isoterm, 45°C - 300°C, 10 K/menit |
| Gas | Dia |
| Aliran gas (terpisah) | 20 ml/menit (10:1) |
| Katup | Setiap 30 detik |
Hasil dan Pembahasan
Masing-masing dari keempat sampel menunjukkan termogram yang sangat berbeda (gambar 1). Sampel 1 dan 4 menunjukkan kehilangan massa yang segera dimulai pada suhu kamar, menunjukkan pelepasan pelarut yang sangat mudah menguap seperti alkohol di samping PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan basis air. Untuk sampel 1, 3 dan 4, kehilangan massa selesai pada suhu sekitar 140°C. Hanya sampel 2 yang menunjukkan tiga langkah kehilangan massa yang terpisah hingga suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal 220°C. Dapat diasumsikan bahwa sejumlah besar zat bertitik didih tinggi digunakan dalam kasus ini. Secara keseluruhan, keempat sampel melepaskan lebih dari 90% massa awalnya selama perlakuan panas.
Evaluasi data GC-MS yang diperoleh diilustrasikan oleh sampel 2 dan 4, yang masing-masing mewakili semprotan pelindung panas berbahan dasar polimer dan silikon. Gambar 2 menampilkan arus ion total (TIC) yang dihasilkan dari sampel 2 setelah memanaskan perangkap krio pada akhir proses TGA. Pemisahan beberapa puncak tercapai, dan identifikasi senyawa yang dihasilkan dilakukan dengan perbandingan dengan pustaka MS NIST.
Senyawa dengan kualitas hit tertinggi ditunjukkan pada tabel 3. Seperti yang tertera pada daftar bahan, tidak ada senyawa silikon yang teridentifikasi. Terutama beberapa senyawa ester karboksilat yang dilepaskan hingga suhu 220°C.
Sebagai perbandingan, sampel 4 melepaskan senyawa yang sama sekali berbeda dalam perlakuan suhu yang sama. Gambar 3 menggambarkan arus ion total yang dihasilkan.
Tabel 3: Laporan pencarian perpustakaan untuk sampel 2
| RT | Skor | Nama |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Air |
| 58.55 | 97.07 | Pantolakton |
| 60.18 | 97.87 | Dodecane |
| 65.30 | 95.57 | Isopropil miristat |
| 65.52 | 90.17 | Isoamil laurat |
| 65.86 | 90.40 | Dimetil palmitamin |
| 66.01 | 95.00 | Asam heksadekanoat, metil ester |
| 66.68 | 93.48 | Isopropil palmitat |
| 67.13 | 88.95 | asam 9-Oktadekanoat (Z) -, metil ester |
Tabel 4 menunjukkan daftar senyawa yang teridentifikasi. Di sini, sebagian besar senyawa alkana dan siloksan dilepaskan, yang juga sesuai dengan daftar bahan. Karena spektrum massa siloksan yang berbeda sangat mirip, ada kemungkinan pelepasan turunan yang sedikit berbeda juga terjadi.
Tabel 4: Laporan pencarian perpustakaan untuk sampel 4
| RT | Skor | Nama |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloksan, heksametil- |
| 55.80 | 95.80 | Siklotrisiloksan, heksametil- |
| 58.14 | 96.25 | Heptana, 2,2,4,6,6-pentametil- |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4-Tetrametiloktana |
| 58.65 | 91.98 | Decane, 2,5,9-trimetil- |
| 58.79 | 94.70 | 2- Asam propenoat, 3- (4-metoksifenil) -, 2-etilheksil ester |
| 58.82 | 87.45 | Heptana, 5-etil-2,2,3-trimetil- |
| 62.06 | 94.12 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 64.64 | 79.22 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 65.75 | 75.79 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 66.75 | 76.94 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 67.68 | 76.14 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 66.46 | 93.86 | asam 2-Propenoat, 3- (4-metoksifenil) -, 2-etilheksil ester |
| 69.52 | 75.70 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
| 69.23 | 78.01 | Heptasiloksan, heksadekametil- |
Kesimpulan
Penggabungan STA dan GC-MS memungkinkan simulasi aplikasi semprotan rambut pelindung panas ke suhu aplikasi maksimumnya. Teknik kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS) telah terbukti memudahkan identifikasi komposisi gas primer yang berevolusi. Selain itu, teknik ini dapat digunakan untuk menentukan keberadaan senyawa silikon dalam produk tertentu. Informasi ini dapat membantu dalam pengoptimalan produk kosmetik sehubungan dengan kompatibilitas lingkungan, biodegradabilitas, dan risiko kesehatan bagi penata rambut dan pelanggan individu.