Introduction
Les sprays de protection contre la chaleur sont largement utilisés pour protéger les cheveux des effets néfastes des températures élevées générées par les outils de coiffage tels que les fers plats et les fers à friser, qui peuvent atteindre jusqu'à 220°C ou 230°C. Bien que ces sprays créent une barrière protectrice pour réduire la dégradation de la kératine induite par la chaleur et la perte d'humidité, des études suggèrent que sous une chaleur aussi extrême, l'évaporation ou la dégradation thermique de certains ingrédients contenus dans ces sprays peut entraîner la libération de gaz potentiellement nocifs tels que les COV (composés organiques volatils). Certains sprays à base de polymères et contenant de la silicone peuvent subir une dégradation structurelle et émettre small des quantités de produits de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique qui peuvent présenter des risques pour la santé des utilisateurs et des coiffeurs.
Indépendamment du résultat du coiffage, un certain nombre de produits commerciaux différents ont été testés pour leurs émissions de gaz à des températures d'application maximales de 220°C. La perte de masse en fonction de la température a été testée à l'aide d'un appareil de mesure de la température. La perte de masse en fonction de la température a été déterminée à l'aide d'un appareil de la série STA Jupiter®. Les gaz émis ont été analysés par un système GC-MS couplé au STA.
Dans cette étude, deux sprays contenant du silicium et deux sprays à base de polymères ont été utilisés comme exemples.
Préparation de l'échantillon et conditions de mesure
Les sprays ont été agités à la main et les émulsions ont été introduites à la pipette dans le creuset. Les composés dégagés ont été recueillis dans le piège cryogénique du GC à -50°C et séparés et identifiés après l'analyse TGA. Les paramètres de mesure TGA sont détaillés dans le tableau 1 et les paramètres GC-MS dans le tableau 2.
Tableau 1 : Paramètres de mesure TGA
| Échantillon | 1 (à base de polymère) | 2 (à base de polymère) | 3 (contenant du silicium) | 4 (contenant du silicium) |
| Masse de l'échantillon | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Creuset | Creuset en Al2O3 (200 μl), ouvert | |||
| Porte-échantillon | Broche TGA, type S + plaque de glissement | |||
| Four | SiC | |||
| Programme de température | RT-220°C, IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme 30 min | |||
| Vitesse de chauffage | 10 K/min | |||
| Atmosphère de gaz | Azote | |||
| Débit de gaz (total) | 70 ml/min | |||
Tableau 2 : GC-MS Paramètre
| Mode du piège cryogénique | |
| Colonne | Agilent HP-5ms |
| Longueur de la colonne | 30 m |
| Diamètre de la colonne | 0.25 μm |
| Température du piège cryogénique | -50°C, 50 min |
| Température de la colonne | 45°C, 52 min IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme, 45°C - 300°C, 10 K/min |
| Gaz | Il |
| Débit de gaz (fractionné) | 20 ml/min (10:1) |
| Soupape | Toutes les 30 secondes |
Résultats et discussion
Chacun des quatre échantillons présente un thermogramme très différent (figure 1). Les échantillons 1 et 4 montrent une perte de masse immédiate dès la température ambiante, ce qui suggère la libération de solvants très volatils tels que les alcools en plus de l'évaporation de la base aqueuse. Pour les échantillons 1, 3 et 4, la perte de masse était complète à environ 140°C. Seul l'échantillon 2 présente trois étapes distinctes de perte de masse jusqu'à la température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme de 220°C. On peut supposer qu'une plus grande quantité de substances à point d'ébullition élevé a été utilisée dans ce cas. Au total, les quatre échantillons ont libéré plus de 90 % de leur masse initiale au cours du traitement thermique.
L'évaluation des données obtenues sur le site GC-MS est illustrée par les échantillons 2 et 4, qui représentent respectivement un spray de protection thermique à base de polymère et un spray de protection thermique contenant de la silicone. La figure 2 montre le courant ionique total (TIC) de l'échantillon 2 après avoir chauffé le piège cryogénique à la fin du cycle TGA. La séparation de plusieurs pics a été réalisée et l'identification des composés résultants a été effectuée par comparaison avec la bibliothèque MS du NIST.
Les composés ayant la meilleure qualité d'impact sont présentés dans le tableau 3. Comme indiqué dans la liste des ingrédients, aucun composé de silicone n'a été identifié. Principalement, certains composés d'esters carboxyliques ont été libérés jusqu'à 220°C.
En comparaison, l'échantillon 4 a libéré des composés complètement différents au cours du même traitement thermique. La figure 3 illustre le courant ionique total résultant.
Tableau 3 : Rapport de recherche en bibliothèque pour l'échantillon 2
| RT | Score | Nom |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Eau |
| 58.55 | 97.07 | Pantolactone |
| 60.18 | 97.87 | Dodécane |
| 65.30 | 95.57 | Myristate d'isopropyle |
| 65.52 | 90.17 | Laurate d'isoamyle |
| 65.86 | 90.40 | Diméthyl palmitamine |
| 66.01 | 95.00 | Acide hexadécanoïque, ester méthylique |
| 66.68 | 93.48 | Palmitate d'isopropyle |
| 67.13 | 88.95 | acide 9-octadécénoïque (Z)-, ester méthylique |
Le tableau 4 présente une liste des composés identifiés. Ici, ce sont principalement des alcanes et des composés siloxanes qui ont été libérés, ce qui correspond également à la liste des ingrédients. Les spectres de masse des différents siloxanes étant très similaires, il est possible que des dérivés légèrement différents soient également libérés.
Tableau 4 : Rapport de recherche en bibliothèque pour l'échantillon 4
| RT | Score | Nom |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloxane, hexaméthyl- |
| 55.80 | 95.80 | Cyclotrisiloxane hexaméthylique |
| 58.14 | 96.25 | Heptane, 2,2,4,6,6-pentaméthyle |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4-Tétraméthylloctane |
| 58.65 | 91.98 | Décane, 2,5,9-triméthyl- |
| 58.79 | 94.70 | 2- Acide propénoïque, 3-(4-méthoxyphényl)-, ester de 2-éthylhexyle |
| 58.82 | 87.45 | Heptane, 5-éthyl-2,2,3-triméthyle |
| 62.06 | 94.12 | Heptasiloxane, hexadécaméthyl- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasiloxane hexadécaméthylique |
| 64.64 | 79.22 | Heptasiloxane, hexadécaméthylique |
| 65.75 | 75.79 | Heptasiloxane hexadécaméthylique |
| 66.75 | 76.94 | Heptasiloxane hexadécaméthylique |
| 67.68 | 76.14 | Heptasiloxane hexadécaméthylique |
| 66.46 | 93.86 | acide 2-propénoïque, 3-(4-méthoxyphényl)-, ester de 2-éthylhexyle |
| 69.52 | 75.70 | Heptasiloxane, hexadécaméthylique |
| 69.23 | 78.01 | Heptasiloxane hexadécaméthylique |
Conclusion
Le couplage de STA et de GC-MS permet de simuler l'application de sprays capillaires de protection thermique jusqu'à leur température maximale d'application. La technique de chromatographie en phase gazeuse et de spectrométrie de masse (GC-MS) a fait ses preuves pour faciliter l'identification de la composition des gaz primaires dégagés. En outre, elle peut être utilisée pour déterminer la présence de composés de silicium dans un produit donné. Ces informations peuvent contribuer à l'optimisation des produits cosmétiques en ce qui concerne leur compatibilité avec l'environnement, leur biodégradabilité et les risques pour la santé des coiffeurs et des clients individuels.