Introducere
Spray-urile de protecție termică sunt utilizate pe scară largă pentru a proteja părul de efectele dăunătoare ale temperaturilor ridicate generate de instrumentele de coafat, cum ar fi fiarele plate și fiarele de ondulat, care pot ajunge până la 220 °C sau 230 °C. Deși aceste spray-uri creează o barieră protectoare pentru a reduce degradarea keratinei indusă de căldură și pierderea de umiditate, studiile sugerează că, în condiții de căldură extremă, evaporarea sau degradarea termică a anumitor ingrediente din aceste spray-uri poate duce la eliberarea de gaze potențial nocive, precum COV (compuși organici volatili). Anumite spray-uri pe bază de polimeri și care conțin silicon pot suferi o degradare structurală, emițând small cantități de produse de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere termică care pot prezenta riscuri pentru sănătatea utilizatorilor individuali și a coaforilor.
Indiferent de rezultatul coafării, o serie de produse comerciale diferite au fost testate pentru emisiile lor de gaze la temperaturi maxime de aplicare de 220 °C. Pierderea de masă în funcție de temperatură a fost determinată cu un instrument din seria STA Jupiter®. Gazele eliberate au fost analizate de un sistem GC-MS cuplat la STA.
În acest studiu, au fost utilizate ca exemple două spray-uri care conțin siliciu și două spray-uri pe bază de polimeri.
Pregătirea probelor și condițiile de măsurare
Pulverizatoarele au fost agitate manual, iar emulsiile au fost pipetate în creuzet. Compușii evoluați au fost colectați în capcana criogenică GC la -50°C și separați și identificați după efectuarea TGA. Parametrii de măsurare TGA sunt detaliați în tabelul 1, iar parametrii GC-MS în tabelul 2.
Tabelul 1: Parametrii de măsurare TGA
| Eșantion | 1 (pe bază de polimer) | 2 (pe bază de polimeri) | 3 (cu conținut de siliciu) | 4 (cu conținut de siliciu) |
| Masa probei | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Creuzet | Creuzet de Al2O3 (200 μl), deschis | |||
| Suport de probă | Pin TGA, tip S + placă glisantă | |||
| Cuptor | SiC | |||
| Program de temperatură | RT-220°C, izotermă 30 min | |||
| Rata de încălzire | 10 K/min | |||
| Atmosfera de gaz | Azot | |||
| Debit de gaz (total) | 70 ml/min | |||
Tabelul 2: GC-MS Parametru
| Modul Cryo Trap | |
| Coloană | Agilent HP-5ms |
| Lungimea coloanei | 30 m |
| Diametrul coloanei | 0.25 μm |
| Temperatura capcanei Cryo | -50°C, 50 min |
| Temperatura coloanei | 45°C, 52 min izotermă, 45°C - 300°C, 10 K/min |
| Gaz | He |
| Debit de gaz (împărțit) | 20 ml/min (10:1) |
| Supapă | La fiecare 30 de secunde |
Rezultate și discuții
Fiecare dintre cele patru probe prezintă o termogramă foarte diferită (figura 1). Probele 1 și 4 prezintă o pierdere de masă imediată, începând deja de la temperatura camerei, ceea ce sugerează eliberarea de solvenți foarte volatili, cum ar fi alcoolii, în plus față de evaporarea apei de bază. Pentru probele 1, 3 și 4, pierderea de masă a fost completă la aproximativ 140°C. Numai proba 2 a prezentat trei etape separate de pierdere a masei până la temperatura izotermă de 220°C. Se poate presupune că în acest caz a fost utilizată o cantitate mai mare de substanțe cu punct de fierbere ridicat. În total, toate cele patru probe au cedat mai mult de 90% din masa lor inițială în timpul tratamentului termic.
Evaluarea datelor GC-MS obținute este ilustrată de probele 2 și 4, care reprezintă un spray de protecție termică pe bază de polimer și, respectiv, un spray de protecție termică care conține silicon. Figura 2 prezintă curentul Ionic total (TIC) rezultat al probei 2 după încălzirea crio-capcanei la sfârșitul cursei TGA. S-a realizat separarea mai multor vârfuri, iar identificarea compușilor rezultați s-a efectuat prin comparare cu biblioteca MS NIST.


Compușii cu cea mai bună calitate a rezultatelor sunt prezentați în tabelul 3. După cum se specifică pe lista ingredientelor, nu a fost identificat niciun compus siliconic. În principal, unii compuși ai esterilor carboxilici au fost eliberați până la 220°C.
În comparație, proba 4 a eliberat compuși complet diferiți în cadrul aceluiași tratament la temperatură. Figura 3 prezintă curentul Ionic total rezultat.
Tabelul 3: Raportul de căutare în bibliotecă pentru eșantionul 2
| RT | Punctaj | Denumire |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Apă |
| 58.55 | 97.07 | Pantolactonă |
| 60.18 | 97.87 | Dodecan |
| 65.30 | 95.57 | Miristat de izopropil |
| 65.52 | 90.17 | Laurat de izoamil |
| 65.86 | 90.40 | Dimetil palmitamină |
| 66.01 | 95.00 | Acid hexadecanoic, ester metilic |
| 66.68 | 93.48 | Palmitat de izopropil |
| 67.13 | 88.95 | acid 9-Octadecenoic (Z)-, ester metilic |

Tabelul 4 prezintă o listă a compușilor identificați. Aici, au fost eliberați în principal compuși alcani și siloxani, care se potrivesc, de asemenea, cu lista de ingrediente. Deoarece spectrele de masă ale diferiților siloxani sunt foarte asemănătoare, există posibilitatea ca și derivații ușor diferiți să fie eliberați.
Tabelul 4: Raportul de căutare în bibliotecă pentru eșantionul 4
| RT | Punctaj | Nume |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloxan, hexametil- |
| 55.80 | 95.80 | Ciclotrisiloxan, hexametil- |
| 58.14 | 96.25 | Heptan, 2,2,4,6,6-pentametil- |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4-Tetrametilloctan |
| 58.65 | 91.98 | Decan, 2,5,9-trimetil- |
| 58.79 | 94.70 | acid 2-penoic, 3-(4-metoxifenil)-, ester 2-etilhexilic |
| 58.82 | 87.45 | Heptan, 5-etil-2,2,3-trimetil- |
| 62.06 | 94.12 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 64.64 | 79.22 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 65.75 | 75.79 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 66.75 | 76.94 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 67.68 | 76.14 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 66.46 | 93.86 | acid 2-propenoic, 3-(4-metoxifenil)-, ester 2-etilhexilic |
| 69.52 | 75.70 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
| 69.23 | 78.01 | Heptasiloxan, hexadecametil- |
Concluzie
Cuplarea STA și GC-MS permite simularea aplicării spray-urilor de protecție termică pentru păr la temperatura maximă de aplicare. S-a demonstrat că tehnica de cromatografie în fază gazoasă-spectrometrie de masă (GC-MS) facilitează identificarea compoziției gazelor primare dezvoltate. În plus, aceasta poate fi utilizată pentru a determina prezența compușilor de siliciu într-un anumit produs. Aceste informații pot contribui la optimizarea produselor cosmetice în ceea ce privește compatibilitatea lor cu mediul, biodegradabilitatea și riscurile pentru sănătatea coaforilor și a clienților individuali.