Inleiding
Hittebeschermende sprays worden op grote schaal gebruikt om het haar te beschermen tegen de schadelijke effecten van hoge temperaturen die worden gegenereerd door stylingapparaten zoals steiltangen en krultangen, die tot 220°C of 230°C kunnen bereiken. Hoewel deze sprays een beschermende barrière vormen om door hitte veroorzaakte degradatie van keratine en vochtverlies te verminderen, suggereren studies dat bij dergelijke extreme hitte de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping of thermische degradatie van bepaalde ingrediënten in deze sprays kan leiden tot het vrijkomen van potentieel schadelijke gassen zoals VOC's (vluchtige organische stoffen). Bepaalde sprays op basis van polymeren en siliconen kunnen structureel worden afgebroken, waarbij small hoeveelheden thermische afbraakproducten vrijkomen die gezondheidsrisico's kunnen opleveren voor zowel individuele gebruikers als kappers.
Ongeacht het stylingresultaat werden een aantal verschillende commerciële producten getest op hun gasemissies bij een maximale aanbrengtemperatuur van 220°C. Het temperatuurafhankelijke massaverlies werd bepaald met een instrument uit de STA Jupiter® serie. De vrijgekomen gassen werden geanalyseerd door een GC-MS systeem gekoppeld aan de STA.
In deze studie werden twee siliciumhoudende en twee polymeerhoudende sprays als voorbeeld gebruikt.
Monstervoorbereiding en meetomstandigheden
De sprays werden met de hand geschud en de emulsies werden in de kroes gepipetteerd. De geëvolueerde verbindingen werden verzameld in de GC cryoval bij -50°C en gescheiden en geïdentificeerd na de TGA run. De TGA-meetparameters staan in tabel 1 en de GC-MS parameters in tabel 2.
Tabel 1: TGA-meetparameters
| Monster | 1 (op polymeerbasis) | 2 (op polymeerbasis) | 3 (siliciumhoudend) | 4 (siliciumhoudend) |
| Gewicht monster | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Kroes | Al2O3 kroes (200 μl), open | |||
| Monster drager | TGA-pen, type S + opsteekplaatje | |||
| Oven | SiC | |||
| Temperatuurprogramma | RT-220°C, 30 min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm | |||
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min | |||
| Gasatmosfeer | Stikstof | |||
| Gasstroom (totaal) | 70 ml/min | |||
Tabel 2: GC-MS Parameter
| Cryo-trap modus | |
| Kolom | Agilent HP-5ms |
| Kolomlengte | 30 m |
| Diameter kolom | 0.25 μm |
| Cryo-val temperatuur | -50 °C, 50 min |
| Kolom temperatuur | 45°C, 52 min IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm, 45 °C - 300 °C, 10 K/min |
| Gas | He |
| Gasstroom (gesplitst) | 20 ml/min (10:1) |
| Klep | Elke 30 seconden |
Resultaten en discussie
Elk van de vier monsters laat een heel ander thermogram zien (figuur 1). Monsters 1 en 4 laten een onmiddellijk massaverlies zien dat al begint bij kamertemperatuur, wat duidt op het vrijkomen van zeer vluchtige oplosmiddelen zoals alcoholen naast de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van de waterbasis. Voor monsters 1, 3 en 4 was het massaverlies compleet bij ongeveer 140°C. Alleen monster 2 vertoonde drie afzonderlijke massaverliesstappen tot de isothermtemperatuur van 220°C. Aangenomen kan worden dat in dit geval een grotere hoeveelheid hoogkokende stoffen is gebruikt. In totaal gaven alle vier monsters meer dan 90% van hun oorspronkelijke massa vrij tijdens de warmtebehandeling.
De evaluatie van de verkregen GC-MS gegevens wordt geïllustreerd door monsters 2 en 4, die respectievelijk een op polymeer gebaseerde en een siliconenhoudende hittebeschermingsspray vertegenwoordigen. Figuur 2 toont de resulterende totale ionenstroom (TIC) van monster 2 na verwarming van de cryo-val aan het einde van de TGA-run. Er werden meerdere pieken gescheiden en de resulterende verbindingen werden geïdentificeerd door vergelijking met de NIST MS-bibliotheek.
De verbindingen met de hoogste trefkans staan in tabel 3. Zoals aangegeven op de ingrediëntenlijst werd geen enkele siliconenverbinding geïdentificeerd. Er kwamen voornamelijk carboxylesterverbindingen vrij tot 220°C.
Ter vergelijking, monster 4 gaf compleet andere verbindingen vrij binnen dezelfde temperatuurbehandeling. Figuur 3 toont de resulterende totale ionenstroom.
Tabel 3: Bibliotheekonderzoeksrapport voor monster 2
| RT | Score | Naam |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Water |
| 58.55 | 97.07 | Pantolacton |
| 60.18 | 97.87 | Dodecaan |
| 65.30 | 95.57 | Isopropylmyristaat |
| 65.52 | 90.17 | Isoamyllauraat |
| 65.86 | 90.40 | Dimethylpalmitamine |
| 66.01 | 95.00 | Hexadecaanzuur, methylester |
| 66.68 | 93.48 | Isopropylpalmitaat |
| 67.13 | 88.95 | 9-Octadecenonzuur (Z)-, methylester |
Tabel 4 toont een lijst van de geïdentificeerde verbindingen. Hier kwamen voornamelijk alkanen en siloxaanverbindingen vrij, wat ook overeenkomt met de ingrediëntenlijst. Aangezien de massaspectra van de verschillende siloxanen erg op elkaar lijken, is het mogelijk dat er ook iets andere derivaten vrijkomen.
Tabel 4: Bibliotheekonderzoeksrapport voor monster 4
| RT | Score | Naam |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloxaan, hexamethyl- |
| 55.80 | 95.80 | Cyclotrisiloxaan, hexamethyl- |
| 58.14 | 96.25 | Heptaan, 2,2,4,6,6-pentamethyl- |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4-Tetramethyloctaan |
| 58.65 | 91.98 | Decaan, 2,5,9-trimethyl- |
| 58.79 | 94.70 | 2- Propeenzuur, 3-(4-methoxyfenyl)-, 2-ethylhexylester |
| 58.82 | 87.45 | Heptaan, 5-ethyl-2,2,3-trimethyl- |
| 62.06 | 94.12 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 64.64 | 79.22 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 65.75 | 75.79 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 66.75 | 76.94 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 67.68 | 76.14 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 66.46 | 93.86 | 2-propeenzuur, 3-(4-methoxyfenyl)-, 2-ethylhexylester |
| 69.52 | 75.70 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
| 69.23 | 78.01 | Heptasiloxaan, hexadecamethyl- |
Conclusie
De koppeling van STA en GC-MS maakt simulatie mogelijk van de toepassing van haarsprays met hittebescherming tot hun maximale toepassingstemperatuur. De gaschromatografie-massaspectrometrietechniek (GC-MS) heeft bewezen de samenstelling van de geëvolueerde primaire gassen te kunnen identificeren. Bovendien kan deze techniek worden gebruikt om de aanwezigheid van siliciumverbindingen in een bepaald product te bepalen. Deze informatie kan helpen bij het optimaliseren van cosmetische producten met betrekking tot hun milieuvriendelijkheid, biologische afbreekbaarheid en gezondheidsrisico's voor kappers en individuele klanten.