Bevezetés
A hővédő spray-ket széles körben használják, hogy megvédjék a hajat a magas hőmérséklet károsító hatásaitól, amelyet a hajformázó eszközök, például a 220°C vagy 230°C-ot is elérő hajsütővasak és hajsütővasak okoznak. Bár ezek a spray-k védőgátat képeznek a keratin hő okozta lebomlásának és a nedvességvesztésnek a csökkentése érdekében, tanulmányok szerint ilyen szélsőséges hő hatására a spray-kben lévő egyes összetevők elpárolgása vagy hőbomlása potenciálisan káros gázok, például VOC-k (illékony szerves vegyületek) felszabadulását eredményezheti. Bizonyos polimer alapú és szilikon tartalmú spray-k szerkezeti lebomláson mehetnek keresztül, és olyan small mennyiségű hőbomlásterméket bocsátanak ki, amelyek egészségügyi kockázatot jelenthetnek mind az egyéni felhasználók, mind a fodrászok számára.
A formázási eredménytől függetlenül számos különböző kereskedelmi termék gázkibocsátását vizsgálták 220°C-os maximális alkalmazási hőmérsékleten. A hőmérsékletfüggő tömegveszteséget az STA Jupiter® sorozatú műszerrel határozták meg. A kibocsátott gázokat az STA készülékhez kapcsolt GC-MS rendszerrel elemezték.
Ebben a tanulmányban két szilíciumtartalmú és két polimeralapú permetet használtak példaként.
Mintaelőkészítés és mérési feltételek
A permeteket kézzel felráztuk, és az emulziókat a tégelybe pipettáztuk. A keletkezett vegyületeket a GC kriocsapdában -50°C-on gyűjtöttük, majd a TGA-futtatás után szétválasztottuk és azonosítottuk. A TGA mérési paramétereket az 1. táblázat, a GC-MS paramétereket pedig a 2. táblázat részletezi.
1. táblázat: TGA mérési paraméterek
| Minta | 1 (polimer alapú) | 2 (polimeralapú) | 3 (szilíciumtartalmú) | 4 (szilíciumtartalmú) |
| A minta tömege | 22.9 mg | 27.0 mg | 34.5 mg | 19.7 mg |
| Tégely | Al2O3 tégely (200 μl), nyitott | |||
| Mintahordozó | TGA-tű, S-típusú + felcsúsztatható lemez | |||
| Kemence | SiC | |||
| Hőmérsékleti program | RT-220°C, 30 perc izotermia | |||
| Fűtési sebesség | 10 K/min | |||
| Gáz atmoszféra | Nitrogén | |||
| Gázáram (összesen) | 70 ml/perc | |||
2. táblázat: GC-MS Paraméterek
| Cryo Trap üzemmód | |
| Oszlop | Agilent HP-5ms |
| Oszlop hossza | 30 m |
| Oszlop átmérő | 0.25 μm |
| Cryo csapda hőmérséklete | -50°C, 50 perc |
| Oszlop hőmérséklete | 45°C, 52 perc izotermia, 45°C - 300°C, 10 K/min |
| Gáz | He |
| Gázáramlás (osztott) | 20 ml/perc (10:1) |
| Szelep | 30 másodpercenként |
Eredmények és vita
A négy minta mindegyike nagyon eltérő termogramot mutat (1. ábra). Az 1. és 4. minta már szobahőmérsékleten azonnali tömegveszteséget mutat, ami a vízbázis elpárolgása mellett a nagymértékben illékony oldószerek, például alkoholok felszabadulására utal. Az 1., 3. és 4. minta esetében a tömegveszteség körülbelül 140 °C-on teljes volt. Csak a 2. minta mutatott három különálló tömegvesztési lépést a 220°C-os izoterm hőmérsékletig. Feltételezhető, hogy ebben az esetben nagyobb mennyiségű magas forráspontú anyagot használtak. Összességében mind a négy minta a hőkezelés során a kezdeti tömegének több mint 90%-át leadta.
A kapott GC-MS adatok értékelését a 2. és 4. minta szemlélteti, amelyek egy polimer alapú, illetve egy szilikon tartalmú hővédő spray-t képviselnek. A 2. ábra a 2. minta eredményül kapott teljes ionáramot (TIC) mutatja, miután a TGA-futás végén a kriocsapdát felmelegítették. Több csúcs elkülönítése sikerült, és a kapott vegyületek azonosítása a NIST MS könyvtárával való összehasonlítással történt.
A 3. táblázatban a legmagasabb találati minőséget mutató vegyületek szerepelnek. Az összetevők listáján megadottak szerint nem azonosítottak szilikonvegyületet. Főleg néhány karboxil-észter vegyület szabadult fel 220°C-ig.
Összehasonlításképpen a 4. minta teljesen más vegyületeket szabadított fel ugyanazon a hőmérsékleten történő kezelés során. A 3. ábra a kapott teljes ionáramot mutatja.
3. táblázat: Könyvtári keresési jelentés a 2. minta esetében
| RT | Pontszám | Név |
|---|---|---|
| 55.03 | 85.72 | Víz |
| 58.55 | 97.07 | Pantolakton |
| 60.18 | 97.87 | Dodekán |
| 65.30 | 95.57 | Izopropil- mirisztát |
| 65.52 | 90.17 | Izoamil-laurát |
| 65.86 | 90.40 | Dimetil-palmitamin |
| 66.01 | 95.00 | Hexadecanoic sav, metil-észter |
| 66.68 | 93.48 | Izopropil-palmitát |
| 67.13 | 88.95 | 9-oktadecénsav (Z)-, metil-észter |
A 4. táblázat az azonosított vegyületek listáját tartalmazza. Itt főként alkánok és sziloxánvegyületek szabadultak fel, amelyek szintén illeszkednek az összetevők listájához. Mivel a különböző sziloxánok tömegspektrumai nagyon hasonlóak, elképzelhető, hogy kissé eltérő származékok felszabadulása is előfordul.
4. táblázat: Könyvtári keresési jelentés a 4. mintához
| RT | Pontszám | Név |
|---|---|---|
| 54.37 | 95.03 | Disiloxán, hexametil- |
| 55.80 | 95.80 | Ciklotrisziloxán, hexametil- |
| 58.14 | 96.25 | Heptán, 2,2,4,6,6,6-pentametil- |
| 58.51 | 92.45 | 2,2,4,4,4-tetrametiloktán |
| 58.65 | 91.98 | Dekán, 2,5,9-trimetil-2,5,9-trimetil- |
| 58.79 | 94.70 | 2- 3-(4-metoxi-fenil)-propénsav, 2-etilhexil-észter |
| 58.82 | 87.45 | Heptán, 5-etil-2,2,2,3-trimetil- |
| 62.06 | 94.12 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 63.42 | 87.80 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 64.64 | 79.22 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 65.75 | 75.79 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 66.75 | 76.94 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 67.68 | 76.14 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 66.46 | 93.86 | 2-propénsav, 3-(4-metoxi-fenil)-, 2-etilhexil-észter |
| 69.52 | 75.70 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
| 69.23 | 78.01 | Heptasziloxán, hexadekametil- |
Következtetés
Az STA és a GC-MS összekapcsolása lehetővé teszi a hővédő hajlakkok maximális alkalmazási hőmérsékletig történő alkalmazásának szimulálását. A gázkromatográfia-tömegspektrometria (GC-MS) technika bizonyítottan megkönnyíti a keletkező primer gázok összetételének azonosítását. Ezen túlmenően felhasználható a szilíciumvegyületek jelenlétének meghatározására egy adott termékben. Ez az információ segíthet a kozmetikai termékek optimalizálásában, tekintettel azok környezeti kompatibilitására, biológiai lebonthatóságára és a fodrászok és az egyéni vásárlók egészségügyi kockázataira.