Johdanto
Hansikaslokero on suljettu kotelo, joka on suunniteltu helpottamaan materiaalien käsittelyä valvotussa ilmapiirissä. Tämä järjestelmä on välttämätön monissa tieteellisissä ja teollisissa sovelluksissa (esim. ydin- ja akkututkimus ja -tuotanto), joissa ympäröivä ilma tai kosteus voi häiritä herkkiä prosesseja tai reaktiivisia aineita.
Hansikaslokeroita on kahta päätyyppiä:
- Henkilöstönsuojausjärjestelmät - Nämä toimivat paineessa, joka on alhaisempi kuin ympäröivä ilmakehä, jotta varmistetaan, että haitallisia aineita ei pääse ympäristöön. Esimerkkeinä voidaan mainita hansikaslokerot, joita käytetään tartunnanaiheuttajien tai radioaktiivisten aineiden käsittelyyn (tässä tapauksessa voidaan käyttää kuumakennoa).
- Materiaalisuojajärjestelmät - Nämä toimivat ylipaineessa, joten ne soveltuvat erinomaisesti sellaisten aineiden käsittelyyn, jotka vaativat tiukasti valvottua ilmakehää. Ylipaine estää ympäröivän ilman pääsyn sisään, jolloin sisäinen ympäristö pysyy erittäin tasaisena ja määriteltynä.
Kokeellinen
Tässä työssä keskitytään jälkimmäiseen tyyppiin - ylipaineiseen hansikaslokeroon - koska se soveltuu erinomaisesti lämpöanalyysisovelluksiin, joissa käytetään reaktiivisia tai hygroskooppisia materiaaleja.
Seosten - kuten suolan - synteesissä on olennaista tietää kunkin komponentin tarkka massa ja puhtaus, jotta haluttu koostumus voidaan tuottaa tarkasti. Monet suolat, kuten kalsiumnitraatti (Ca(NO₃)₂), ovat erittäin hygroskooppisia ja imevät helposti kosteutta ympäristön ilmakehästä. Tämä imeytynyt vesi muuttaa suolan tehollista massaa ja koostumusta, mikä johtaa merkittäviin poikkeamiin stökiometriassa.
Tarkan koostumuksen varmistamiseksi alkuperäiset yhdisteet on siksi puhdistettava ja kuivattava ennen seoksen valmistusta. Näiden vaiheiden suorittaminen ympäristöolosuhteissa voi aiheuttaa hallitsematonta kosteutta, mikä johtaa epätarkkoihin sekoitussuhteisiin ja heikentyneisiin materiaaliominaisuuksiin. Työskentely hansikaslokerossa, jossa on tarkasti valvottu, matalan kosteuden ilmakehä (tyypillisesti < 1 ppm H₂O ja O₂), varmistaa, että materiaalit pysyvät kuivina, mikä mahdollistaa kosteusskooppisten aineiden tarkan punnitsemisen ja käsittelyn koko synteesiprosessin ajan.
Testitulokset
Suolan kosteuspitoisuuden määrittämiseksi voidaan käyttää termogravimetristä analyysia (TGA). Tätä tarkoitusta varten Ca(NO₃)₂ - xH₂O kuumennettiin 300 °C:seen inertissä ilmakehässä (N2) grafiittiupokkaassa TGA-laitteessa, jossa veden vapautumisesta johtuva massahäviö kirjattiin lämpötilan ja ajan funktiona. Vastaavat tulokset esitetään kuvassa 2. Massahäviö oli 29,8 %, mikä vastaa vesimolekyylien alkuperäistä määrää 3,87 moolia yhtä moolia Ca(NO3)2 kohti.
Kosteuden takaisinimeytymisnopeuden arvioimiseksi ympäristöolosuhteissa upokas poistettiin hetkeksi TGA-laitteesta ja asetettiin välittömästi takaisin paikalleen seuraavaa massamittausta varten. Vaikka altistusaika TGA:n ulkopuolella oli lyhyt, havaittiin silti 0,2 prosentin massahäviö (suhteessa näytteen alkuperäiseen massaan) (ks. punainen käyrä kuvassa 3), mikä osoittaa merkittävää kosteuden imeytymistä jopa tämän lyhyen ajanjakson aikana.
Kosteuden imeytyminen näytteen käsittelyn aikana voidaan minimoida monin eri tavoin. Esimerkiksi käyttämällä upokkaan kantta, jossa on small aukko, voidaan vähentää suoraa kosketusta kosteaan ilmaan, tai vaihtoehtoisesti puhdistamalla autosamplerin upokkaat kuivalla inertillä kaasulla voidaan vähentää entisestään nesteytymistä ennen mittausta. Näitä menetelmiä on sovellettu näytteeseen; tulokset esitetään kuvassa 3. Nämä mittaukset osoittavat, että kosteuden imeytyminen TGA-mittauksen jälkeen voidaan minimoida tehokkaasti käyttämällä upokkaiden kantta (0,1 % massahäviö) tai vielä tehokkaammin puhdistamalla autosampleri (ASC) kuivalla inertillä kaasulla (0,0 % massahäviö).
Nämä toimenpiteet eivät kuitenkaan täysin ratkaise näytteen säilytystä mittausten välillä tai ennen jatkokäsittelyä. Kosteudelle herkille näytteille varastointi eksikaattorissa on yleinen ratkaisu, mutta vielä tehokkaampaa on varastointi hansikaslokerossa inertissä ilmakehässä.
TGA- tai STA-järjestelmän (simultaaninen lämpöanalysaattori) käyttö suoraan hansikaslokerossa tarjoaa merkittäviä etuja: Se mahdollistaa sekä kosteuspitoisuuden tarkan määrittämisen että kosteudettoman käsittelyn ja näytteen varastoinnin siirtämättä sitä ympäristöolosuhteisiin.
Kuva 4 havainnollistaa tätä lähestymistapaa: Toinen Ca(NO₃)₂-xH₂O-näyte (alkuperäinen massahäviö: 29,5 %) kuivattiin hansikaslokerossa sijaitsevalla STA-analysaattorilla. Kuivauksen jälkeen upokas jätettiin avoimeksi hansikaslokeron ilmakehään kahdeksaksi päiväksi. Uusintamittauksen aikana ei havaittu ylimääräistä massahäviötä, mikä vahvistaa näytteen pysyvyyden kuivassa hansikaslokeroympäristössä.
Kun käytetään NETZSCH STA 449/509 -järjestelmiä, erilaisten upokkaiden materiaalien, kokojen ja geometrioiden laaja valikoima mahdollistaa tarkan lämpöanalyysin lisäksi myös suurempien materiaalimäärien kuivaamisen, minkä ansiosta nämä laitteet soveltuvat hyvin suolaseosten synteesin preparatiivisiin kuivausvaiheisiin (kuva 5). Tämän joustavuuden ansiosta tutkijat voivat räätälöidä koejärjestelyt erityisvaatimusten mukaisiksi ja varmistaa sekä analyyttisen tarkkuuden että näytteenvalmistuksen käytännön tehokkuuden.
Päätelmä
TGA- tai STA-järjestelmän integroiminen hansikaslokeroon tarjoaa selviä etuja kosteudelle herkkien materiaalien analysoinnissa ja käsittelyssä. Suorittamalla lämpöanalyysi suoraan hansikaslokerossa kuivassa, inertissä ilmakehässä on mahdollista työskennellä tarkasti yksittäisten yhdisteiden, kuten Ca(NO₃)₂:n tai muiden hygroskooppisten suolojen, massan kanssa sekä säilyttää ja käsitellä näytteitä ilman uudelleenkosteutumisen riskiä.
Kokeelliset tulokset vahvistavat, että hansikaslokerossa kuivatut ja säilytetyt näytteet pysyvät vakaina pitkiä aikoja, vaikka ne jätettäisiinkin avoimeen upokkaaseen.
Kaiken kaikkiaan TGA/STA-laitteiden käyttö hansikaslokerossa on vankka ja tehokas tapa säilyttää näytteen eheys koko työnkulun ajan - analyysistä synteesiin - erityisesti sovelluksissa, joissa ilmakehän kosteus on kriittinen haaste.